Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Разделение двух фосфатов сахаров >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Разделение двух фосфатов сахаров
boberk
Пользователь
Ранг: 105

04.04.2011 // 18:35:23     
Уважаемые коллеги.

Выскажите, прошу, Ваше мнение вот по какому вопросу:

Удастся ли разделить на колонке С18 следующие вещества:
1. files.mail.ru/R2J1JL?t=1
2. files.mail.ru/0OFQ70?t=1

Заранее большое спасибо за помощь и советы.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


04.04.2011 // 18:56:03     
Да, только желательно использовать ион-парный режим, т.е. и добавкой тетрабутиламмония. Ну и если детектор УФ, то только приличные концентрации будет видно.
zn123
Пользователь
Ранг: 26


06.04.2011 // 18:27:45     
эти соедиения могут быть разделены методом ТСХ на аминных пластинках с подвижной фазой ацетонитрол-вода (70:30)
В качество проявмителя можно использовать либо раствор тимола в 5 % растворе серной кислоты в этаноле либо раствор молибдата натрия (справ. по хроматографическим материалам А.А.Лурье)
Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139


07.04.2011 // 14:42:12     

boberk пишет:
Уважаемые коллеги.

Выскажите, прошу, Ваше мнение вот по какому вопросу:

Удастся ли разделить на колонке С18 следующие вещества:
1. files.mail.ru/R2J1JL?t=1
2. files.mail.ru/0OFQ70?t=1

Заранее большое спасибо за помощь и советы.


Такие вещества у нас делили в MeCN/water/dimethylhexylamine (CAS - 4385-04-0) bicarbonate. Бикарбонат этого амина делается пропусканием СО2 через интенсивно перемешиваемую при охлаждении смесь свежеперегнангого диметилгексиламина и воды. Судя по привесу поглощается ровно 1 моль СО2 на моль амина. Получают ~1М раствор, который хранят в холодильнике. Не очень долго, портится. Амин перегонять в вакууме с дефлегматором. Желательно готовый раствор бикарбоната диметилгексиламина перед работой фильтровать через С18. Иначе шума много...

Аналитика Waters Xbridge C18 4.6*100 5u, 1 ml/min. Работали в градиенте 2 - 95% MeCN/5 mM бикарбоната. Выходили вещества при ~60 - 70%MeCN Наверняка можно анализировать 40 - 70% MeCN.
Препаратив Waters Xbridge C18 19*150 5u, 20 ml/min. Мыли 2 - 70% MeCN/20 mM бикарбоната.

Я несколько иные фосфаты анализировал и препаративно делил на Jemini. Использовал для препаратива 0.1М бикарбонат диметилгексиламина. Использовал более пологий градиент.
Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139


07.04.2011 // 17:01:34     
Забыл добавить:

MeCN можно заменить МеОН, иногда даже последний лучше.

Ваши вещества, наверное, будут выходить пораньше 60 - 70% MeCN.
boberk
Пользователь
Ранг: 105


08.04.2011 // 12:39:19     
Всем большое спасибо.

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты