| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Отбор аликвот >>>
|
 |
| Автор | Тема: Отбор аликвот | ||
|
Провитамин Пользователь Ранг: 92 |
 16.04.2011 // 17:57:12
Редактировано 3 раз(а) Подскажите, пожалуйста, есть ли какой-нибудь официальный документ или может быть учебник разрешающий отбирать "большие" аликвоты - 50 и 100 мл не пипетками, а мерными колбами соответствующего объема? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 547 |
16.04.2011 // 18:34:48
Отбирать аликвоты вы можете, конечно, чем угодно, лишь бы это "что-то" обеспечивало точность и вопроизводимость отбора объема (хотя, вполне возмжно, что в соответствующей НТД особо прописан порядок и техника взятия аликвоты - тогда только так - или готовьтесь объяснять отступления от прописанного). НО! Нужно учитывать одно небольшое отличие мерной пипетки от мерной колбы. Первая посудина калибруется на выливание, а вторая - на наливание. Поэтому при отборе аликвоты с помощью мерной колбы необходимо производить дополнительные "телодвижения" при переносе пробы в другую посуду для последующей обработки - несколько раз ополаскивать и добавлять "обмывки" к основному объему. При работе с пипетками обходятся без этих заморочек. |
||
|
лошарик Пользователь Ранг: 305 |
16.04.2011 // 21:36:25
Редактировано 1 раз(а) Это не небольшое, а принципиальное отличие. Во всём остальном поддерживаю chemist-sib И что бы ни говорили "лаборантки с 30-летним стажем", это школа, прописные истины, азбука, ... А вот цилиндры калибруются на выливание и, если в тексте нет указаний на необходимость использования пипеток, то аликвоты большого объёма (больше 25см3) допустимо отбирать мерными цилиндрами. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
17.04.2011 // 0:36:49
Редактировано 1 раз(а) Гораздо удобнее пользоваться техническими весами. Есть же весовые пипетки. Как и весовые бюретки. А в простейшем случае можно пользоваться не мерной, а обычной колбой. Да хоть бутылкой, лишь бы удобно было выливать  Ставим емкость с пробой на весах, взвешиваем, отливаем, снова взвешиваем, все дела. Только нужно не забыть, что концентрации будут не объемные, а массовые. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
17.04.2011 // 0:48:48
лошарик> А вот цилиндры калибруются на выливание и, если в тексте нет указаний на необходимость использования пипеток, то аликвоты большого объёма (больше 25см3) допустимо отбирать мерными цилиндрами. Циллиндр на порядок менее точен, чем пипетка. Тогда уж циллиндром и оттитровать попробуйте, если в тексте нет прямого указания использовать бюретку! Когда я начал работать КИПовцем в ЦЗЛ, столкнулся с очень большим разбегом (во второй значащей) параллельных ГХ определениях органики в порохе. А на исскуственных смесях агрегатина давала расхождение более, чем на порядок лучше. Следствие показало, что после экстракции пороха дихлорэтаном вводили раствор внутренного стандарта не пипеткой, а мерным циллиндром. Вот так-то... |
||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1314 |
17.04.2011 // 2:17:50
получается наливая в мерный цилиндр 25 мл жидкости, на деле мы отбираем 26-27 мл? Что-то верится с трудом. Попробуйте сами проверить на весах. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Провитамин Пользователь Ранг: 92 |
17.04.2011 // 12:34:04
Насчет цилиндров согласна. Хоть они и называются мерными - я считаю что объем у них неточный. Вообще, в институте учили отбирать аликвоты только пипетками - только на производстве уже сталкиваешься с тем, что есть отступления от теории. |
||
|
лошарик Пользователь Ранг: 305 |
17.04.2011 // 14:19:31
А не пробовали заглянуть в ГОСТ (номер, название - в понедельник), содержащий информацию о "степени неточности объёмов цилиндров"? Затем сесть и посчитать насколько недостаточна для Ваших работ неточность мерных цилиндров... Возьмите, конкретный пример и оцените, насколько погрешность измерения объёма цилиндром или пипеткой при отборе пробы сточной воды объёмом 100см3 повлияет на результат определения, например, жёсткости общей. И ещё раз: мерные колбы не предназначены для отбора проб! И это несмотря на то, что они "точные" на Ваш взгляд. |
||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 547 |
17.04.2011 // 15:59:41
Редактировано 1 раз(а) Коллеги, когда я это писал, я исходил из того, что если химик понимает "что к чему", т.е., в данном случае, на чем основано применение тех или иных посудин для той или иной лабораторной операции - вещи, естественно, принципиальные - он не станет задавать подобных вопросов, да еще искать "подпорки" в виде каких-то инструкций (ИМХО! надеюсь, ни кого не обидел сильно). А для того, кто задает такие вопросы, это отличие - небольшое. А поскольку не знал никакой конкретики, для какого анализа в дальнейшем предназначались отобранные аликвоты, с какой степенью точности должны получаться конечные результаты... - так же честно оставлял полную свободу выбора за исполнителем - "вы можете отбирать аликвоты чем угодно...". По мне, основное в любой человеческой осознанной деятельности, в том числе и в аналитике - понимать, на чем основан тот или иной шаг, который тебе требуется совершить - вот и все... Если же только на вере в некий официальный документ - это уже ближе к редигии, чем к науке, будет. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
17.04.2011 // 17:58:42
Редактировано 3 раз(а) лошарик> А не пробовали заглянуть в ГОСТ (номер, название - в понедельник), содержащий информацию о "степени неточности объёмов цилиндров"? И в ГОСТ заглядывал, и, что вернее - сам проверял. Интересно отметить, что пипетки оказались точнее, чем стандарт требует (понимай - выполняют с запасом требования стандарта), а циллиндры - нет. Хотя у меня вроде руки достаточно прямые, не удавалось никак достичь требуемую точность. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
18.04.2011 // 8:07:47
Редактировано 1 раз(а) Конечно нет, там 1 ml надо было добавлять. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 32
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
