| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
реактив Несслера >>>
|
 |
| Автор | Тема: реактив Несслера | |||||
|
jurg Пользователь Ранг: 4 |
 19.06.2005 // 16:11:47
Господа химики , подскажите, как правильно сделать реактив Несслера.Меня интересуют точные пропорции этой "гадости" (судя по вредному влиянию на человечество).Литературы много, а толку мало...очень большие расхождения.Возможно, есть у кого-нибуть показатели качества или существуют "умные книги" до которых я ещё не добрался.Заранее спасибо. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
19.06.2005 // 22:00:07
Редактировано 1 раз(а) Реактив Несслера. 1-й способ приготовления: к 15 мл дистиллированной воды прибавляют 15 г HgJ2 и 10 г KJ. К полученному раствору прибавляют 80 мл 50%-ного раствора NaOH. Доводят водой (не содержащей СО2) до 500 мл и через 24 час фильтруют через стеклянную вату или прокаленный асбест. Лучше дать осадку отстояться в течение нескольких дней и декантировать раствор с осадка. В малом объеме реактив можно приготовить следующим образом: в фарфоровой ступке растирают 10 г йодной ртути с 3—4 мл дистиллированной воды. К кашице добавляют 5 г йодистого калия и после перемешивания приливают 100 мл охлажденного до комнатной температуры 20%-ного раствора NaOH. Раствор тщательно перемешивают и оставляют стоять в темном месте до осветления. 2-й способ приготовления: 30 г йодистого калия растворяют в 20 мл дистиллированной воды и прибавляют 22,5 г металлического йода. После полного растворения йода прибавляют 30 г металлической ртути и встряхивают раствор до тех пор, пока окраска йода не исчезнет и ртуть не растворится полностью. Пробуют раствор на крахмал и, если синяя окраска не появляется, прибавляют еще несколько капель раствора йода в йодистом калии. После этого раствор разбавляют дистиллированной водой до 200 мл, тщательно перемешивают и прибавляют 975 мл 10%раствора NaOH. Классика.  Букварь Аринушкиной по агрохимическому анализу. По первому способу я делал 20 лет назад. Работало. По второму не приходилось. Сейчас предпочитают покупать готовый раствор. |
|||||
|
jurg Пользователь Ранг: 4 |
20.06.2005 // 0:46:49
Вот снова я сталкиваюсь с тем , что каждый имеет свою точку в этом вопросе.Отмечу сразу, что интересует изготовление в большом объёме и желательно не использовать метал. ртуть и йод.Для наглядного примера, покажу , что мне удалось найти (если сравнить соотношение исходного материала и готового продукта получается полная каша) 1. Заранее готовят реактив Несслера. Для этого растворяют 11,5 г иодида ртути(II) и 8,0 г иодида калия в минимальном количестве воды и разбавляют полученный раствор водой до 50 мл в мерной колбе. В результате реакции между исходными веществами образуется хорошо растворимое в воде комплексное соединение – тетраиодомеркурат(II) калия: HgI2 + 2 KI = K2[HgI4] Раствор из мерной колбы выливают в стакан, добавляют 50 мл раствора гидроксида калия; раствор декантируют (если образовался осадок) и хранят в склянке из темного стекла с резиновой или полиэтиленовой пробкой. 2. В 50 мл воды растворяют 50 г иодида калия. К этому раствору при постоянном перемешивании прибавляют насыщенный раствор хлорида ртути (II) (6 г хлорида ртути (II) в 100 мл воды) до появления устойчивого осадка йодида ртути. Затем прибавляют 200 мл 6 н. раствора гидроксида калия и воду до 500 мл. Реактив сохраняют в темном месте. 3. 10 г. KJ растворяют в 10 мл. воды, к раствору приливают при постоянном перемешивании насыщенный водный раствор HgCl2 до появления нерастворяющегося осадка. Затем прибавляют 30 г. KOH, перемешивают до его растворения, приливают 1 мл. насыщенного раствора HgCl2 , раствор разбавляют водой до объёма 200мл., дают ему отстояться и сливают с остатка. Краткая химическая энциклопедия – 1964г. |
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
20.06.2005 // 22:55:51
Как раз первый способ из Аринушкиной подходит. Проверен поколениями агрохимиков (и мной в том числе)
|
|||||
|
jurg Пользователь Ранг: 4 |
21.06.2005 // 22:25:48
Пускай простит меня "поколение алхимиков", но вот новый вопрос. Согласно данным ТУ 6-09-2089-77 (р-в Несслера), есть такая запись: Содержание ртути( Hg2+ ), в пересчёте на HgJ2,не менее,% - 6,8. Что это значит ? Правда,стоит отметить, что информация не проверена, данный аналитический лист я взял у организации,которая занимается хим. реактивами.Показатель приведён к квалификации "чда".Да, согласно моим расчётам, себестоимость продукта по предложенным пропорциям получается меньше ,как минимум, в 2 раза , чем должна быть...Поясни, может я что не так понял. Неужели из 30 г HgJ2 и 20 г KJ, я могу получить 1кг реактива Несслера? |
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
21.06.2005 // 23:00:48
"Поколение алхимиков" пользовалось не ТУ и ГОСТами, а теми методиками и реактивами, которые РАБОТАЮТ, т.е. помогают решать поставленные задачи. А насколько сейчас мешают работать все эти противоречащие друг другу, а порой и самим себе нормтивные документы, каждый думающий практик уже убедился. Я сейчас пытаюсь понять ГОСТ 22667-82.  Цитирую: "При расчете допускается не учитывать теплоту сгорания и относительную плотность компонентов газа, значение которых менее 0,005 МДж/куб.м и 0,0001 соответственно". Это что же за фантастический газ, который в 10 тысяч раз легче воздуха. ШНОБЕЛЕВСКУЮ премию авторам ГОСТа.  В одном месте сказано, что результат определения теплоты сгорания округляется до 10 ккал . В другом месте - результат считается достоверным, если сходимость в пределах 0,1% (это примерно 8 ккал). Тогда если получим два числа, например 8004 и 8005 ккал, то резльтат анализа не достоверен, т.к. после округления 8010-8000=10 на четверть превышает вожделенные 0,1%. Вот и работай по нормативным документам!!!! Прошу прощения за OFF-topic. Наболело... А если по делу, то при наличии ТУ, кто же Вам мешает реактив сделать по ТУ, а не по Аринушкиной? Практически все классические "именные" реактивы имеют несколько работоспособных вариантов состава и способа приготовления. ДИАМАТ  учил нас, что "Критерий истины - общественная практика". Проведите сравнительный эксперимент и сделайте для себя вывод. А если собираетесь производить, то и ТУ заодно.
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
jurg Пользователь Ранг: 4 |
23.06.2005 // 0:06:18
Да, возможно получаемая смесь и может выполнять отдельные задачи,но меня интересует реактив, выполненный по ТУ.Неужели никто из химиков не может подсказать как из HgJ2 и KJ получить насыщенный водный раствор.Возможно кто-то имеет на руках этот ТУ.Что это за соединение-тетраиодомеркурат(II) калия,какова его растворимость, каков должен быть щелочной раствор (NaOH,KOH).Вообще, я думал,что по реакции можно рассчитать соотношение веществ (к сожалению сам этого сделать не могу!). Да,уходя в историю,лично мне кажется, что "времена предположений" уже проходят и надо стремиться к точным цифрам.Может не всегда нужно их выдерживать , но знать теоретически обязательно !!! Надо отдать должное, техника берёт своё (возможно это не так весело и красиво, но надо следовать моде!). |
|||||
|
titrator_mgu Пользователь Ранг: 1 |
25.08.2007 // 14:34:21
Вышлите пожалуйста мне ТУ 6-09-2089-77. Очень нужно. С уважением Сергей sereda{coбaчkа}titrator.org |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
