| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
вопрос по ГОСТам >>>
|
 |
| Автор | Тема: вопрос по ГОСТам | |||||
|
thrashermeister Пользователь Ранг: 2 |
 03.05.2011 // 10:48:50
Здравствуйте, уважаемые коллеги! В нескольких ГОСТах столкнулся с такой формулировкой: "Раствор следует готовить не позднее чем за 10 - 15 суток до определения титра" - в данном случае речь идет про раствор йода в ГОСТ 1429.2. Получается, что раствор должен "настояться" в течение этого срока? Но, с другой стороны, химики, в том числе и аналитики, стремятся использовать свежие растворы, так что не имею ли я дело здесь с неправильной формулировкой? Кто знаток в йодометрии? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
IvanIvanich Пользователь Ранг: 28 |
03.05.2011 // 15:18:41
В твоем вопросе содержится и ответ: "Раствор следует готовить НЕ ПОЗДНЕЕ ЧЕМ за 10 - 15 суток до определения титра", т.е. срок годности раствора 10-15 суток. |
|||||
|
Spark Пользователь Ранг: 101 |
03.05.2011 // 16:23:16
....нет, сначала приготовили растор йода, выдержали 10 дней, установили титр. Учитывая соотношение навесок металлического йода и калия йодистого (на 1 л раствора 40 г KJ + 3.25 г или 6.5 г йода соответственно, для растворов 0,025 и 0,05 моль/л), предполагаю,что все-таки срок хранения у него - до 1 мес. Тем более что по прописи ГОСТа предполагается делать поправку на реактивы - п.3.2. |
|||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
03.05.2011 // 17:53:12
Редактировано 2 раз(а) Аксакалы выжидают пока отстреляются молодые. Потом припечатают к позорному столбу. Неоднозначная трактовка ГОСТа вызывает непонятки у юзеров. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
03.05.2011 // 20:16:58
Редактировано 1 раз(а) Есть устойчивое мнение, что аналитику нужны стандарты, толко стандарты и ничего кроме стандартов. Это мнение насаждается и культивируется в том числе и многочисленными проверками и аудитами. Это не ново... еще Пирогов говорил "Рискуете умереть от опечатки". Так вот, принципы и проблемы йодометрии разобраны в хренову тучу мест - в учебниках (в первый попавшийся даже есть подраздел "устопйчивость титра растворов йода"), в монографиях, да и в этом форуме. Хорошая теория - самая практичная вещь. |
|||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
03.05.2011 // 22:34:24
Редактировано 2 раз(а) На редкость информативно. thrashermeister, придется подождать специалиста по иодометрии, помимо учебников могущего разумно объяснить необходимость выдержки иодного раствора перед титрованием. varban, со стабильностью нет проблем. Проблема в обязательной выдержке свежеприготовленного раствора иода. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
03.05.2011 // 23:58:22
Редактировано 3 раз(а) Так и с выдержкой нет проблем - она нужна  Растворенный в воде кислород окисляет иодид ион до иода (и не только, но не буду отнимать у жаждующих радость открытия  ) Причем процесс небыстрый. Поэтому следует дождаться установления равновесия. Интересно отметить, что мой преподаватель по аналитической химии в школе нас заставляла три раза определять титр раствора иода - сразу после приготовления, через неделю и через две недели. Так вот, у меня через неделю титр пришел в норму. Если по какой-то причине этот факт не устраивает аналитика, можно уменьшить количество растворенного в виде кислорода, например, кипячением. О стандартах... ну и что, что написано 10...15 суток? Вам же в любом случае следует проверить, как меняется титр, ставя у себя методику. И если у вас равновесие установилось через 5 дней, можно отработать анализ с недельной выдержкой раствора. Кстати, инженер Иванова (она закончила инженерный ВУЗ) заставляла нас проверять титр не только иода, но и других растворов - начиная с соляной кислотой, причем сравнивая с щелочью натрия. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
04.05.2011 // 0:02:24
А разжевывать, как именно надо готовить раствор иода и что при этом происходит, я не буду. Если есть проблем с ссылками, могу поделиться самой ценной:
|
|||||
|
thrashermeister Пользователь Ранг: 2 |
04.05.2011 // 10:13:43
Спасибо всем за живой отклик! Раз надо выдерживать, значит, будем выдерживать. С другой стороны, если проводить определение титра раствора йода каждый раз параллельно с целевым титрованием, то не имеет смысла выдерживать раствор йода так долго. |
|||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
04.05.2011 // 16:44:09
Эх, издать бы руководство по аналитике не только на точном и сухом, шершавом и скучном языке формул, но и с правдой жизни в лице лаборанта Иванова и завлаба Сидорова. С комментариями от varban и других уважаемых членов. Шорт побьяри, в файрфоксе не срабатывают смайлики и прочие тэги форума. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
