| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
О стеринах ) >>>
|
 |
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
 16.05.2011 // 15:52:24
Подойдет, и даже очень 
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
 16.05.2011 // 17:02:11
Ок ) А чисто методически, это будет выглядеть примерно так: 5 мг стеринов + 0,5 мл BSA или BSTFA (?) + 0,2-0,5 мл пиридина, выдержать час при 60 градусах. Дальше как? отогнать все что отгонится, растворить в гексане/бензоле, нанести на пластинку типа Silufol или Sorbfil разогнать от непрореагировавших стеринов, смыть силированные стерины, растворить их в гексане и в хромасс? |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
16.05.2011 // 18:36:06
обычно методики с силированием предполагают полную конверсию продукта, так что разделять не надо кроме того силикагелем вы разрушите силильное производное. BSTFA более реакционноспособен. после р-ции можно и не выпаривать. но есть мнение что это портит колонку. по мне так нет, не портит, ни теоретически не практически. а кето-группы есть в ваших стеринах? помните вещества очень чувствтиельные к воде, так что сделал-вколол и чтобы все р-вы сухие. |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
16.05.2011 // 20:08:27
У нас DB-23 - хотим на ней попробовать поделить... Шеф тоже склонен считать что портит, так что для освобождения совести, пожалуй, отгоню и замещу гексаном ) А если чистить на пластинках не с силикагелем, а окисью алюминия? Насчет кето-групп не в курсе - мы ни разу для данного объекта не проводили анализ стеринов... Так что тут мы с завязанными глазами ( |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
16.05.2011 // 20:30:56
окись алюминия может ещё хуже оказаться. да успокойтесь, не чистят образцы после дериватизации, тем более силирования. потерять все можно. упаривайте лучше всего в токе чего-нить инертного... если есть кетогруппы их сначала обрабатывают гидроксиламином в пиридине, а потом силируют. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
16.05.2011 // 21:54:07
Chamomillablue, Вы что еще не "закололись"? Ну, Вы даете, конечно. Такими темпами Вы год будете задачу решать... Korvet все правильно пишет... Первая заповедь хроматографиста-практика: Подумать, вп....рить, а потом говорить...  Первое, иногда, необходимо опускать
|
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
16.05.2011 // 22:43:28
Я только сегодня нашел BSA и BSTFA и намыл посуду для работы )) Теперь надо стерины собс-на выделить - мы ими обычно пренебрегали и выкидывали пластинки, после того, как соскребем с них ТАГи, затем понять, как лучше их чистить перед дериватизацией, покрасить фракции по Либерману-Бурхарду, и уж потом приступить к силированию )) Как получится картинка - покажу ))) |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
