Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

вопрос по ИК-СПЕКТРУ >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: вопрос по ИК-СПЕКТРУ
mohoman
Пользователь
Ранг: 2

16.05.2011 // 16:07:00     
Уважаемые специалисты, подскажите, пожалуйста-если есть ИК-спектр для одного вещества(указано, что он снят для пасты в минеральном масле) и есть ИК-спектр для того же вещества, но он снят не в минеральном масле, а например в КBr. будут ли данные спектры отличаться? То есть для одного и того же вещества, спектры снятые в разных условиях будут одинаковы или будут отличаться в принципе? или характеристические группы всегда видны при одних и тех же длинах волн? я не силен в теории, имею только поверхностное представление об ИК-спектроскопии. спасибо все, кто отзовется на мою просьбу о помощи.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ГришаК
Пользователь
Ранг: 152


16.05.2011 // 16:21:39     
Прежде всего имейте в виду, что вазелиновое масло само по себе поглощает в ИК диапазоне. Поэтому сразу можно исключить из рассмотрения диапазоны 3000-2800 и 1500-1300 см-1. Это раз.

Во-вторых, при прессовании таблетки с бромидом возможно протекание обменных реакций. Сильно искажаются спектры спектры веществ, имеющих аминогруппы. Это два.

Поэтому смотрите на структуру (хотя бы предполагаемую) исследуемого соединения. В общем случае эти спектры совпадать не обязаны.
mohoman
Пользователь
Ранг: 2


16.05.2011 // 16:24:44     
Спасибо за ответ, Григорий. а вещество такое: (S)-N-[[3-[3-Фтор-4-(4-морфолинил)фенил]-2-оксо-5-оксазолидинил]метил]ацетамид в виде кристаллической формы II
Seinfeld
Пользователь
Ранг: 52


16.05.2011 // 18:26:18     
Если есть возможность, сделайте на приставке НПВО, там ни с чем смешивать не надо.
СергейК
Пользователь
Ранг: 125


17.05.2011 // 16:22:21     
Редактировано 1 раз(а)


ГришаК пишет:
. Сильно искажаются спектры спектры веществ, имеющих аминогруппы. Это два.
.

Про искажение спектров амино соединений можно подробнее? Где то написано? Искажаются в вазелине или в бромиде калия?
СергейК
Пользователь
Ранг: 125


17.05.2011 // 16:29:04     

Seinfeld пишет:
Если есть возможность, сделайте на приставке НПВО, там ни с чем смешивать не надо.
Только получите еще один спектра непохожих на два предыдущих.
Цитата "При интерпретации спектров НПВО следует иметь в виду, что интенсивности полос повышаются по мере увеличения длины волны, что обусловлено более глубоким проникновением в образец более длинноволнового излучения. Кроме того, искажения формы полос и их смещения м. б. обусловлены дисперсией показателя преломления". Источник: www.xumuk.ru/encyklopedia/2/4163.html
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
МВИ ФР.1.31.2010.07434 МВИ ФР.1.31.2010.07434 "Методика выполнения измерений массовой концентрации неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в питьевых, природных и сточных водах на основе экстракции и последующего разделения в трёхфазной системе методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м"
ПНД Ф 14.1:2:4.256-09 Диапазон измерения массовых концентраций НПАВ в природных и сточных водах - от 0,05 до 100,0 мг/л, в питьевых водах - от 0,05 до 1,0 мг/л
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
СергейК
Пользователь
Ранг: 125


17.05.2011 // 16:36:32     
Редактировано 1 раз(а)

По первому сабжу. Спектры будут отличаться, но полосы поглощения характеристических групп должны быть одинаковы. В вазелине полосы будут более широкие. Особое внимание при пробоподготовке в вазелиновом масле необходимо уделить перетиранию пробы. Естественно, область где поглощает вазелиновое масло не рассматривайте.
Если у Вас вещество полиморфное (то есть существует в нескольких кристаллических модификациях), то спектры могут зильно зависить от перетирания образца, так как возможны при этом полиморфные переходы.
В таком случае Вам надо обратить свой взор на диффузное отражение, или как уже писали выше, на НПВО.
"Диффузные спектры" часто похожи на обычные спектры пропускания.
Seinfeld
Пользователь
Ранг: 52


17.05.2011 // 19:45:45     
Редактировано 2 раз(а)


СергейК пишет:

Seinfeld пишет:
Если есть возможность, сделайте на приставке НПВО, там ни с чем смешивать не надо.
Только получите еще один спектра непохожих на два предыдущих.
Цитата "При интерпретации спектров НПВО следует иметь в виду, что интенсивности полос повышаются по мере увеличения длины волны, что обусловлено более глубоким проникновением в образец более длинноволнового излучения. Кроме того, искажения формы полос и их смещения м. б. обусловлены дисперсией показателя преломления". Источник: www.xumuk.ru/encyklopedia/2/4163.html

Да знаю я всё это прекрасно, каждый день имею дело и с НПВО, и с таблетками. Да, интенсивности пиков будут несколько иными, но не появится дополнительных пиков и смещений от масла или взаимодействия с бромидом. Кроме того, сейчас в софте есть автоматическая коррекция спектра для НПВО. Если приставки НПВО нет, растворите в подходящем легколетучем растворителе, нанесите на KBr-стекло и после испарения снимите спектр пленки вещества (предварительно не забыв в качестве background само стекло).
Marat
VIP Member
Ранг: 1776


17.05.2011 // 21:22:36     

СергейК пишет:
...
"Диффузные спектры" часто похожи на обычные спектры пропускания.

Я бы высказался не столь категорично. Такие спектры иногда похожи на спектры пропускания
СергейК
Пользователь
Ранг: 125


17.05.2011 // 22:00:17     
Если сигнал/шум хороший, доля рассеивания мала, то получается неплохо. По крайней мере из опыта работы нашей лаборатории.. Хотя, конечно, я не категоричен, может и иногда)
ГришаК
Пользователь
Ранг: 152


18.05.2011 // 12:25:50     

СергейК пишет:
Про искажение спектров амино соединений можно подробнее? Где то написано? Искажаются в вазелине или в бромиде калия?
Искажаются в бромиде. Исключительно личный опыт.

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты