Форумы ANCHEM.RU: Минерализатор проб

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Минерализатор проб >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Минерализатор проб

Эрнст
Пользователь
Ранг: 50

27.06.2005 // 13:49:32

Уважаемые коллеги! Чем принципиально отличается бытовая микроволновка от минерализатора МИНОТАВР-1, установки микроволновой для мокрой минерализации проб ПЭ-5000,системы пробоподготовки микроволновой МС-6? Кроме цены разумеется.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Sweden
Пользователь
Ранг: 188

27.06.2005 // 15:41:32

Эрнст пишет:
Уважаемые коллеги! Чем принципиально отличается бытовая микроволновка от минерализатора МИНОТАВР-1, установки микроволновой для мокрой минерализации проб ПЭ-5000,системы пробоподготовки микроволновой МС-6? Кроме цены разумеется.

Могу помочь только с минотавром-1, сам его использую. Практически вся нужная информация есть на www.lumex.ru/
Все вышеперечисленное отличается от микроволновки уже тем, что минерализация происходит под давлением (в Минотавре - 8атм). Давление создается при нагревании пробы с окислительными реагентами в закрытом объеме (тефлоновый стакан).
Все это радостно регулируется при помощи микроконтроллера (даление, время, можность, управление системой сброса давления...)
+ есть возможность упаривания раствора до мокрых солей.
Систеиа, в общем, неплохая, но совершенно не годится для потоковых анализов (например, сразу много проб) - все это очень долго. В остальном, никаких нареканий нет.

Эрнст
Пользователь
Ранг: 50

29.06.2005 // 12:39:43

Спасибо за просвещение.
Никак не могу врубиться, зачем создавать избыточное давление вплоть до 8 атм.,если в процессе минерализации используются сильные окислители? Более того, какую роль здесь играет излучение? Вопрос возник в связи с тем, что
для полной минерализации органических веществ, содержащихся в природных водах, давно и с успехом используется персульфат калия. Без избыточного давления и применения каких-либо излучателей. Достаточно нагревать пробу (серию проб) с персульфатом на водяной бане в течение 30-60 мин.Насколько я могу себе представить, микроволновой излучатель в данном случае может быть полезен только для создания повышенных температур. Так ли это?

Sweden
Пользователь
Ранг: 188

29.06.2005 // 13:05:18

Эрнст пишет:
Спасибо за просвещение.
Никак не могу врубиться, зачем создавать избыточное давление вплоть до 8 атм.,если в процессе минерализации используются сильные окислители? Более того, какую роль здесь играет излучение? Вопрос возник в связи с тем, что
для полной минерализации органических веществ, содержащихся в природных водах, давно и с успехом используется персульфат калия. Без избыточного давления и применения каких-либо излучателей. Достаточно нагревать пробу (серию проб) с персульфатом на водяной бане в течение 30-60 мин.Насколько я могу себе представить, микроволновой излучатель в данном случае может быть полезен только для создания повышенных температур. Так ли это?

Для анализа микроэлементов в различных объектах помимо СВЧ минерализации используют мокрое и сухое озоление. Сухое озоление не всегда пригодно - частичная потеря лекгоплавких микроэлементов (Cd, Se...)+ большое время минерализации. Мокрое - неполная минерализация объектов со сложной огранической матрицей+долго+тоже потери+сильнокислая среда после всего этого.
СВЧ минерализация - быстро! СВЧ поле нагревает пробу (воду в ней и реагентах), из-за разложения пробы и реагентов в закрытом объеме растет давление. Естественно, минерализация проходит быстрее при 8 атм, чем без давления. Никаких потерь!!! (герметичное пространство). После минерализации - прозрачный растворчик. Автоматическое выпаривание до мокрых солей - избавление от излишков кислот. Прибор может применяться практически для любых объектов. Есть смысл его брать для анализа биопроб, продуктов питания... там, где много органики. При анализе селена - незаменимая вещь. При анализе природных, сточных вод можно и без него обойтись.

Эрнст
Пользователь
Ранг: 50

30.06.2005 // 10:13:10

Наконец-то все встало на свои места. СВЧ-излучение оказывается необходимым только (исключительно?) для нагрева водного раствора (пробы). Поскольку при окислении органики в закрытом объеме (герметичном тефлоновом стаканчике)образуются газообразные продукты, то в нем создается избыточное давление, которое может разорвать сосуд. Чтобы этого не произошло необходимо компенсирующее внешнее давление, что, по-видимому, и предусмотрено в Минотавре. Вряд ли повышенное давление оказывает прямое существенное влияние на скорость разрушения органики.
Чтобы анализировать биопробы, пищевые продукты и т.п., которые чаще всего представляют собой твердые тела, их необходимо предварительно переводить в раствор (разумеется, если не используются неразрушающие методы анализа или прямое "сухое" сожжение). Здесь без химических реагентов не обойтись. И они - главные агенты, а вовсе не СВЧ. Может я не прав?
Выпаривание вообще не проблема для нелетучих компонентов.
Вы верно заметили. что при анализе сточных и природных вод можно обойтись и без Минотавра. Спасибо за консультацию.

Sweden
Пользователь
Ранг: 188

30.06.2005 // 11:18:21

Редактировано 1 раз(а)

Эрнст пишет:
Наконец-то все встало на свои места. СВЧ-излучение оказывается необходимым только (исключительно?) для нагрева водного раствора (пробы). Поскольку при окислении органики в закрытом объеме (герметичном тефлоновом стаканчике)образуются газообразные продукты, то в нем создается избыточное давление, которое может разорвать сосуд. Чтобы этого не произошло необходимо компенсирующее внешнее давление, что, по-видимому, и предусмотрено в Минотавре. Вряд ли повышенное давление оказывает прямое существенное влияние на скорость разрушения органики.
Чтобы анализировать биопробы, пищевые продукты и т.п., которые чаще всего представляют собой твердые тела, их необходимо предварительно переводить в раствор (разумеется, если не используются неразрушающие методы анализа или прямое "сухое" сожжение). Здесь без химических реагентов не обойтись. И они - главные агенты, а вовсе не СВЧ. Может я не прав?
Выпаривание вообще не проблема для нелетучих компонентов.
Вы верно заметили. что при анализе сточных и природных вод можно обойтись и без Минотавра. Спасибо за консультацию.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	УВИ-спектрофотометр СФ-56 Сканирующий спектрофотометр с двойным монохроматором и автоматизированным кюветным отделением на 6 образцов.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Эрнст
Пользователь
Ранг: 50

30.06.2005 // 19:32:42

Да, Вы все правильно поняли. Только вот, поверьте мне, давление при разложении оказывает существенное влияние на полноту минерализации и на скорость. В приборе предусмотрено и разложение без давления. Как правило, штатная программа разложения состоит из стадий: разложение без давления - под далением - выпаривание. Вот только давление компенсационного никакого нет. Давление регулируется мощностью СВЧ излучения. При достижении определенного, установленного давления, СВЧ поле отключается (понижается мощность).

CОгласен относительно некоторого ускорения реакций под давлением.
Насколько я могу себе представить, давление внутри герметичного реакционного сосуда растет пропорционально росту температуры. И это давление может регулироваться изменением мощности СВЧ излучения (по сути снижением или повышением температуры). Я же говорил несколько о другом. Высокое внутреннее давление может привести к разрушению самого сосуда, если он стоит совершенно свободно (или тефлон настолько прочен, что может выдержать 8атм ?). Чтобы этого не произошло, необходимо его скомпенсировать такого же порядка внешним давлением. Другой способ предотвращения разрыва сосуда - плотно вставить его в стальной контейнер с соответствующими габаритами. Прояснить ситуацию может указание на место расположения датчика давления.
Еще раз спасибо за полезную информацию.

Sweden
Пользователь
Ранг: 188

01.07.2005 // 10:42:18

Эрнст пишет:
Другой способ предотвращения разрыва сосуда - плотно вставить его в стальной контейнер с соответствующими габаритами.

Так оно и есть

InnaSpec
Пользователь
Ранг: 9

07.07.2005 // 14:05:14

Sweden пишет:

Эрнст пишет:
Спасибо за просвещение.
Никак не могу врубиться, зачем создавать избыточное давление вплоть до 8 атм.,если в процессе минерализации используются сильные окислители? Более того, какую роль здесь играет излучение? Вопрос возник в связи с тем, что
для полной минерализации органических веществ, содержащихся в природных водах, давно и с успехом используется персульфат калия. Без избыточного давления и применения каких-либо излучателей. Достаточно нагревать пробу (серию проб) с персульфатом на водяной бане в течение 30-60 мин.Насколько я могу себе представить, микроволновой излучатель в данном случае может быть полезен только для создания повышенных температур. Так ли это?
Для анализа микроэлементов в различных объектах помимо СВЧ минерализации используют мокрое и сухое озоление. Сухое озоление не всегда пригодно - частичная потеря лекгоплавких микроэлементов (Cd, Se...)+ большое время минерализации. Мокрое - неполная минерализация объектов со сложной огранической матрицей+долго+тоже потери+сильнокислая среда после всего этого.
СВЧ минерализация - быстро! СВЧ поле нагревает пробу (воду в ней и реагентах), из-за разложения пробы и реагентов в закрытом объеме растет давление. Естественно, минерализация проходит быстрее при 8 атм, чем без давления. Никаких потерь!!! (герметичное пространство). После минерализации - прозрачный растворчик. Автоматическое выпаривание до мокрых солей - избавление от излишков кислот. Прибор может применяться практически для любых объектов. Есть смысл его брать для анализа биопроб, продуктов питания... там, где много органики. При анализе селена - незаменимая вещь. При анализе природных, сточных вод можно и без него обойтись.

Привет! если можно, подпобнее о селене. Большая востребованность в его определении в БАД и "пищевке".Интересует пробоподготовка.Есть гидридная приставка к атомнику, автоклавы с резисторным нагревом и микроволновка СЕМ.Есть ли приемлимая методика?

Sweden
Пользователь
Ранг: 188

07.07.2005 // 15:21:51

InnaSpec пишет:
Привет! если можно, подпобнее о селене. Большая востребованность в его определении в БАД и "пищевке".Интересует пробоподготовка.Есть гидридная приставка к атомнику, автоклавы с резисторным нагревом и микроволновка СЕМ.Есть ли приемлимая методика?

Все, что касается минерализации, я в общих чертах описал, что, по-моему, более чем достаточно для практики.

Главное- не стравливать давление в системе минерализатора при нагретой пробе - будут потери селена. В остальном, методики более-менее стандартные, в инете их уйма, да и ссылку давал уже. Для анализа биообъектов нужен обязательно Pd модификатор ( в противном случае ничего хорошего не получите), для остальных можно применять другие (Ni, Mg...).
Учитывая Ваш набор в лаборатории, для потоковых анализов советую применять автоклавы.

Alchi
Пользователь
Ранг: 113

31.10.2005 // 2:52:12

Редактировано 1 раз(а)

По поводу Минотавра могу добавить следующее:
Во-первых, учет поглощенной мощности позволяет избежать пересушивания образца - то, что называется "до мокрых солей". На самом деле это не мокрые соли, просто маленький конечный объем.
В-вторых, у нас сейчас Минотавр существенно изменился конструктивно. Функционально все осталось по прежнему, но изменилась компоновка узлов. Минотавр стал высоким и узким. Сделано специально для блочного построение приборов. Можно поставить рядом 3-4 Минотавра бок о бок и разлагать сразу несколько проб одновременно.
Если честно, не знаю, есть ли на нашем сайте www.lumex.ru фотографии этого нового Минотавра

Мне проще из нашей рекламки вырезать картинку. Вот так теперь выглядит Минотавр:
www.uplanet.ru/alchi/1.jpg
На этой картинке изображено два Минотавра.

Хотя, конечно, такая перекомпоновка удобство использования увеличила, но цену особо не уменьшила, к сожалению. Если надо минерализатор сразу на 3 пробы, то это 3 Минотавра. Хотя если покупать несколько приборов, то будут скидки, но это тема для этого обсуждения.


Ответов в этой теме: 23 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты