Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение селена в пищевом сырье >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение селена в пищевом сырье
Denis Matyshco
Пользователь
Ранг: 3

30.06.2005 // 16:23:56     
Уважаемые коллеги!
Может быть, кто нибудь поделится опытом как проводить пробоподготовку в зерне, молоке, мясе и др. пищевых продуктах, а также в почве для определения селена на ртуть-гидридной приставке к пламенному атомнику AAnylist 200.
Мы пробовали сухое озоление с последующим переносом с помощью соляной кислоты. Результаты нас не удовлетворяют. Во многих пробах содержание селена определить не удается. В лаборатории, кроме муфельных печей, имеется еще микроволновая система Multivave 3000, но для нее можно использовать только маленькие навески (до 1 г)
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Sweden
Пользователь
Ранг: 188


30.06.2005 // 17:51:30     

Denis Matyshco пишет:
Уважаемые коллеги!
Может быть, кто нибудь поделится опытом как проводить пробоподготовку в зерне, молоке, мясе и др. пищевых продуктах, а также в почве для определения селена на ртуть-гидридной приставке к пламенному атомнику AAnylist 200.
Мы пробовали сухое озоление с последующим переносом с помощью соляной кислоты. Результаты нас не удовлетворяют. Во многих пробах содержание селена определить не удается. В лаборатории, кроме муфельных печей, имеется еще микроволновая система Multivave 3000, но для нее можно использовать только маленькие навески (до 1 г)


А что удивительного в том, что нужно использовать маленькие навески? Так вель со всеми системами микроволнового разложения. Я ещё понимаю Ваши волнения, если бы для анализа использовалась GFAAS, но с использованием ртуть-гидридной приставки вообще не должно быть проблем. Про сухое озоление забудьте! В лучшем случае результаты будут сильно занижены, в худшем - Вы вообще селена там не найдете. Оптимально - использование Вашей микроволновой системы. Только в этом случае есть небольшие хитрости: к примеру нужно брать просто мизерную навеску (0,3-0,5г) и проводить сразу разложение под давлением. Незадолго до окончания программы разложения - нажать паузу, дать упасть давлению в камере до 2,5-3 атм, потом уже стравливать его до атмосферного. В этом случае потерь селена не наблюдается. Коль проба жирная (молоко, скажем) есть смысл отделить жир экстрагированием. При среднем содержании селена , скажем,в мясе 0,2 мкг/г - анализ идет "на ура" даже с GFAAS.
Denis Matyshco
Пользователь
Ранг: 3


01.07.2005 // 13:43:54     
Спасибо уважаемый Sweden за полезные сведения.
Не могли бы Вы еще проконсультировать, можно ли использовать при разложении пробы в микроволновой печи только соляную кислоту. Во всех программах, поставленных с печью, речь идет об использовании различных комбинаций кислот и перекиси водорода, а для методики на селен с борогидридом натрия на ртуть-гидридной приставке использование других кислот, кроме соляной, насколько я понял из методики, не допускается. И еще второй вопрос. Не смогли бы Вы пояснить, насколько важно для определения селена на приставке равное соотношение соляной кислоты в стандартных растворах и в пробе? В нашей методике для приготовления стандартов используется 1.5% HCl
Sweden
Пользователь
Ранг: 188


01.07.2005 // 16:02:28     
Редактировано 1 раз(а)


Denis Matyshco пишет:
Спасибо уважаемый Sweden за полезные сведения.
Не могли бы Вы еще проконсультировать, можно ли использовать при разложении пробы в микроволновой печи только соляную кислоту. Во всех программах, поставленных с печью, речь идет об использовании различных комбинаций кислот и перекиси водорода, а для методики на селен с борогидридом натрия на ртуть-гидридной приставке использование других кислот, кроме соляной, насколько я понял из методики, не допускается. И еще второй вопрос. Не смогли бы Вы пояснить, насколько важно для определения селена на приставке равное соотношение соляной кислоты в стандартных растворах и в пробе? В нашей методике для приготовления стандартов используется 1.5% HCl

Я много чего инетерсного могу Вам рассказать, но, наверное, будет лучше если Вы сами все это почитаете . Вот здесь : www.varianinc.com/cgi-bin/nav?products/spectr/aa/atworks/element&cid=IKPILKPNFP#Selenium
Там много чего интересного. Сам я не использую ртуть-гидридную приставку, делаю на GFAAS.
В минерализаторе ни в коем случае нельзя использовать HCl. Ведь главная задача - избавиться от органики. Нужны окислители. Обычно в минерализаторах используют смеси конц. азотки+конц. перекиси водорода. Есть методики и с применением хлорной кислоты. Это уже потом нужно переводить Se(IV)в Se(VI) при помощи HCl (конц).

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты