Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение концентрации йодуксусной кислоты >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение концентрации йодуксусной кислоты
romanes89
Пользователь
Ранг: 3

29.05.2011 // 15:42:08     
Редактировано 2 раз(а)

Проводятся кинетическое исследование реакции
I-CH2-COONa + NaOH = HO-CH2-COONa + NaI
Из реактора, где проводится данная реакция, отбирается проба.
Как остановить реакцию в пробе и как в ней определить концентрацию I-CH2-COONa?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


29.05.2011 // 21:41:12     
Никак не останавливайте. Определяйте прямо в реакторе

Правда, придется сделать иодуксуснокислотомер, но это не так страшно, как звучит

Кстати, название не соответствует реакцией.

А вопрос задан некорректно.

Что, в этом реакторе твердая щелочь натрия и натриевой соли этой самой кислоты? И больше ничего, даже растворителя пожалели? Реакцию в расплаве ведете?

Самое главное - какие реакции, кроме основной, еще происходят?

А то ведь если реакция только одна, можно термометром обойтись
romanes89
Пользователь
Ранг: 3


29.05.2011 // 23:10:40     
Редактировано 1 раз(а)

растворитель тут вода, побочные реакции не учитываются. останавливать реакцию обязательно, потому что отбираются несколько проб для анализа через определенные промежутки времени, чтобы построить график зависимости концентрации натриевой соли йодуксусной кислоты от времени. Каким методом анализа концентрацию натриевой соли йодуксусной кислоты в реакционной массе можно определить?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


30.05.2011 // 1:02:04     
А что у Вас есть?

Если бы такая задача стояла передо мною, я бы зарегистрировал количество теплоты, выделившееся в реактор, без всякой остановки реакции.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


30.05.2011 // 2:06:58     

varban пишет:
Если бы такая задача стояла передо мною, я бы зарегистрировал количество теплоты, выделившееся в реактор, без всякой остановки реакции.
Ну ты крут!!!!
Поди-ка концентрации лошадинные и плюс-минус лапоть на водопроводной воде.
Ну и мерьте йёдид.
Пробу в азотку с серебром и титруйте роданидом.
И остановить и определить сразу.
Хотя, коли Вы синтезироваете, то как остановить надо бы у Вас и спрашивать.
romanes89
Пользователь
Ранг: 3


30.05.2011 // 9:39:58     
Редактировано 1 раз(а)

не, в азотке с серебром еще и йод на натриевой соли будет реагировать. может йодид можно выделить как-нибудь из раствора? никто не знает как?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
УВИ-спектрофотометр СФ-56 УВИ-спектрофотометр СФ-56
Сканирующий спектрофотометр с двойным монохроматором и автоматизированным кюветным отделением на 6 образцов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
chemlab
Пользователь
Ранг: 409


30.05.2011 // 12:23:41     

romanes89 пишет:
Проводятся кинетическое исследование реакции
I-CH2-COONa + NaOH = HO-CH2-COONa + NaI
Из реактора, где проводится данная реакция, отбирается проба.
Как остановить реакцию в пробе и как в ней определить концентрацию I-CH2-COONa?

Концентрацию йдуксусной кислоты можно определять косвенно по оставшемуся NaOH - аликвоту гасите, например, серной кислотой, её избыток определяете гравиметрией с помощью CaCl2 по осадку CaSO4, при этом Ca(I-CH2-COO)2 и CaI2 в осдок не выпадают. Т.о. определяете непрореагировавший NaOH, по нему рассчитываете текущую концентрацию I-CH2-COONa. Но в кинетике, если нет побочных реакций, не важно какой реагент измерять, т.к. они жёстко связаны матбалансом.
Второй вариант - загасить HCl, катионировать, элюат упарить досуха, в остатке - только ICH2COOH.
Существуют иониты, которые специфически связывают только йодид-анион, можно подумать и над этим вариантом.
А вообще, анализы ионов лучше делать ионным хроматографом или изотахофорезом.
Это учебная, научная или производственная задача?
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


30.05.2011 // 23:05:29     
Редактировано 1 раз(а)


romanes89 пишет:
на натриевой соли будет реагировать.
хе...
о нем и речь.
определять продукт, а не исходное.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


30.05.2011 // 23:06:27     

chemlab пишет:
Концентрацию йдуксусной кислоты можно определять косвенно по оставшемуся NaOH - аликвоту гасите, например, серной кислотой, её избыток определяете гравиметрией с помощью CaCl2 по осадку CaSO4, при этом Ca(I-CH2-COO)2 и CaI2 в осдок не выпадают. Т.о. определяете непрореагировавший NaOH, ......
К доктору (или в седьмой класс).
chemlab
Пользователь
Ранг: 409


31.05.2011 // 1:43:06     

Апраксин пишет:
К доктору (или в седьмой класс).
Вы правы, коллега, надо было сначала отойти от возлияния по случаю Дня химика . (Капризно): Не хочу в школу, не пойду к доктору и куда спрятал веревку с мылом не скажу!
chemlab
Пользователь
Ранг: 409


31.05.2011 // 11:47:53     
Итак, отойдя от всяческих последствий, все-таки попытаюсь предложить идею метода, основанную на дериватизации ёдуксусной кислоты до бетаина:

ICH2COO- + R3N ==> R3N+CH2COO- + I-

Сначала аликвоту забуфериваем гидрохлоридом нелетучего реакционноспособного третичного амина типа диметилэтаноламина и нагреваем чтобы прошла упомянутая реакция.
Катионируем сильнокислым катионитом, в элюате имеем только анионы и бетаин.
Анионируем слабоосновным анионитом, в элюате имеем только бетаин, упариваем досуха и взвешиваем.
Понятное дело, что нужно отработаться на модельных составах.

И еще. Работая с симметричными бис-производными типа HOOCCH2-S-R-S-CH2COOH (R=Ar), было замечено, что они гораздо хуже растворимы в воде, чем несимметричные типа HOOCCH2-S-R-SH. Т.о., этими реагентами можно осадить ёдуксусную кислоту в виде нерастворимых бис-производных, отфильтровать, высушить и взвесить.

Можно наводить прицел тапкометателя

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты