| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблемы при работе с гелевыми колонками >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проблемы при работе с гелевыми колонками | |||||
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
 06.06.2011 // 11:54:22
Уважаемые ВЭЖХ-хроматографисты! Поскольку переписка по вопросу о гелевых колонках получилась неудовлетворительная, после получения предметной информации обращаюсь к тем, кто в теме. Привожу конкретные проблемы. Если кто-то может прокомментировать проблемы и дать реальный совет, заранее благодарен. Нижеприведенная переписка с авторами вопроса. В своей работе мы используем следующие гелевые колонки фирмы Supelco: 1. Supelcogel C - 610 H 300 x 7,8 mm(Packing type: Sulfonated polystyrene divinylbenzene), ionic form: H+ . Мобильная фаза – 0, 005 н H3PO4. Для определения содержания органических кислот, сорбитола и углеводов 2. Supelcogel Сa 2+ 300 x 7,8 mm .Мобильная фаза - H2O. Для определения углеводов, сорбитола. Работаем в изократическом режиме с использованием диодно-матричного и рефрактометрического детекторов. К сожалению, для таких сложных матриц как сиропы, концентраты, пюре, экстракты растений вышеприведенные колонки служат недолго. Не удается полностью регенерировать неподвижную фазу путем ее промывания мобильной фазой с незначительным количеством ацетонитрила. Высота и форма сигналов были неудовлетворительны. Затем перешли на колонки фирмы Phenomenex: 1. Rezex ROA – Organic acid H+ (8%) 300 x 7,8 mm, Мобильная фаза – 0, 005 н H3PO4. Rezex RPM- Monosacharide Pb2 + 300 x 7,8 mm, Мобильная фаза - H2O Rezex RSO – Oligosacharides Ag+, 200x10,0 mm, Мобильная фаза - H2O Высота и форма сигналов приблизилась к Гауссовским кривым, интегрирование более точное. После года использования начинаются проблемы с повышением давления. Как Вы считаете, можно ли их регенерировать и чем ? Или проще купить новую? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
06.06.2011 // 12:31:08
Sulfonated polystyrene divinylbenzene - это "гелевые" колонки?  Или "гелевые" от марки Supelcogel? Ничего не понимаю  И как теперь название темы редактировать?Коллеги, жду помощи... |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
06.06.2011 // 14:43:03
Здравствуйте! Я полагаю, Дмитрий, автор старттопика был по незнанию введен в заблуждение словом Supelcogel, где "gel " равнозвучно "гель". Вот отсюда и некоторое двусмыслие. В принципе, если вдаваться в подробности что такое гель, то и сухой силикагель - это тоже гель  . Поэтому молодму коллеге нужно понять, что в аналитической "бытовухе" перечисленные им колонки заполнены полимрными ионо-обменными сорбентами. Поэтому речь идет уже не о эксклюзионной хроматографии, то бишь гель-проникающей хроматографии, а о ионообменной.
|
|||||
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
06.06.2011 // 15:02:19
Ну хорошо, уважаемые хроматографисты, не гелевые колонки, а полимерные ионообменные, но суть проблемы от этого не меняется. Как по Вашему, можно ли их регенерировать или все-же надо заменить? |
|||||
|
абр Пользователь Ранг: 910 |
06.06.2011 // 15:36:44
Если вы провели все процедуры регенерации, предложенные производителем - то идите к начальству требовать новую колонку. Сами потом можете (для души) попрыгать с бубном вокруг старой, как-то промывка обратным током элюента, замена верхнего слоя сорбента и проч. Шансов мало. Но удовольствие получите
|
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
06.06.2011 // 15:55:33
Уважаемый, Avet, колонки с полимерным сорбентом регенерировать сложно, особенно если их эксплуатировали на повышенных давлениях. Элементарно они проседают и частицы сорбента разрушаются. Для начала проверьте входные фильтры. Если для анализа использовали соки, то этот входной фильтр может быть забит частицами фруктового пюре, полисахаридами, оксидом титана из фальсификатов соков. Так что делать выводы о смерти колонок по причине высокого давления - рано. Я бы для начала провел процедуру уменьшения набухания полимерного сорбента постадийной промывкой разными концентрациями водных растворов ацетонитрила и переводом сорбента в минимально-набухшее состояние (для каждого из сорбентов фирма изготовитель обычно рекомендует подходящий состав). Затем бы открыл верх колонки , прочистил бы в УЗ-бане и в хромке входной фильтр, ну и заодно псмотрел бы на качество верхнего слоя сорбента, если он просел или грязный, то дополнил бы мертвый объем или сменил бы 2-3 мм сорбента сверху на аналогичный или заполнил бы это пространство стеклянными шариками для ремонта колонок. Ну а затем бы уже потестировал колонки на предмет повышенного давления. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
06.06.2011 // 17:05:29
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый Garry! Искренне благодарю за рекомендации. Что возможно, безусловно, будет сделано по Вашему совету. Вопрос, который хотел бы уточнить, если Вы в курсе. Сорбент в подобных колонках упакован под давлением? Если нет, то в колонку внедриться можно, если да, то это проблематично. Второе: что это за стеклянные шарики для ремонта колонок? Честно говоря, никогда таких не видел. Цель их прижать просевший сорбент (?) И третье: насколько я понял из Вашего пояснения, происходит и проседание сорбента, и его разрушение? Т.е. если первое еще поправимо, то второе уже нет, и если сорбент разрушился, то колонку однозначно надо выбрасывать? В любом случае, спасибо за участие в обсуждении. |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
07.06.2011 // 12:11:31
Безусловно, сорбент в колонки для ВЭЖХ упаковывается под высоким давлением. Но это не значит что такое высокое давление имеется в колонке. Просто полимерный сорбент из-за набухания в растворителях несколько расширяется, тем самым может в набухшем состоянии при открытии верха колонки несколько "выползти" из колонки вверх (при ремонте его избыток "запихнуть обратно" не получится. Из-за чего нарушится эффективность колонки и увеличится мертвый объем колонки) . Обычно такое наблюдается у широкопористых сорбентов. Вот почему я вначале рекомендовал довести сорбент в колонке до состояния минимального набухания. Тогда результативность ремонта будет намного выше в случае тривиального забивания входного фильтра. Что касается процессов деградации слоя сорбента, то... таки да, особенно в случаях с широкопористыми сорбентами происходит разрушение полимерных сфер сорбента с образованием мелкодисперсной "пыли", которая забивает поры низлежащего "нормального" сорбента . Из-за чего увеличивается гидростатическое сопротивление и приводит к высокому давлению, что лавинообразно влечет за собой дальнейшую деградацию сорбента. Если же забивается входной фильтр, то сорбент может быть жив из-за того, что избыточное давление прикладывается не к слою сорбента, а к верхнему фильтру заталкивая микровзвеси подальше в поры фильтра. Но на поверхности сорбента этого давления нет. Что касается стеклянных шариков, то... это сорбент для колонок Glas Beads. Его продают многие компании, торгующие сорбентами. Фактически это стеклянные дезактивированные пористые стеклянные сферы - очень удобный материал для небольшого ремонта колонок (удаление мертвого объема). |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
07.06.2011 // 16:33:37
Отмечу, что такие колонки не принято называть "гелевыми". Это слово - чистейший сленг, как правило, сокращение от "гель-проникающей хроматографии". Оно больше ассоциируется с анализом ММР полимеров. А разные водородные и металлические формы слабошитых сульфированных полистиролов, которые применяются в основном для анализа сахаров и иногда оргкислот, не принято "на фене" называть "гелевыми". Если хочется сленга, лучше называйте их "ион-эксклюзионными".. хотя ионной эксклюзией тут не пахнет.. но это все исторически сложившийся сленг Правильнее всего говорить дословно "кальциевая (водородная, свинцовая) форма слабошитого сульфированного полистирола" и тип анализа, например, "такие-то моносахара" или "такие-то кислоты" или "такие-то" спирты, а дальше указывать тип детектора (УФ, рефрактометр, ELSD, Corona) и объекты. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
07.06.2011 // 16:37:16
А по проблемам - чаще меняйте предколонки и их как раз регенерируйте. Поставьте также ин-лайн фильтр перед предколонкой. Регенерировать же эти аналитические практически невозможно. А это очень дорогие колонки тем более. Поэтому к культуре ВЭЖХ здесь повышенные требования. |
|||||
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
07.06.2011 // 16:45:16
В целом ответы на вопросы получены, весьма благодарен всем принявшим участие в обсуждении |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
