Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Очень жирный экстракт на GC-MS >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Очень жирный экстракт на GC-MS
Rufus86
Пользователь
Ранг: 18

18.06.2011 // 21:01:26     
У себя в компании я работаю на GC-MS, мы определяем соединения согласно ЕРА и 2-6 ring, когда мы анализируем наши экстракты. У меня одно соединение не садится на колонку получается большой размазанный пик. По процедуре все делаем правильно, раньше такой проблемы не было. Мы уже пробовали делать разбавление, меняли растворитель в образце, даже сульфат натрия добавляли. Образец так скажем очень жирный и возможно поэтому не садится на колонку. Что вы мне можете посоветовать? Как можно убрать жир в экстракте?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


18.06.2011 // 22:20:41     
Rufus86> Что вы мне можете посоветовать?

Изложить все подробно, с использованием правильной (или хотя бы понятной) терминологией. Я, например, даже не буду догадываться, какой смысл Вы вкладываете в термин "не садится на колонку" и как при том может быть широкий пик.

Да, и газо-жидкостной хроматограф еще не сконструирован.
А для газо-жидкостной хроматографии используют вульгарные газовые хроматографы.

Дать подробно методику, режим, колонку и еще вставьте картинку.
Тогда, вероятно, кто-то поможет Вам.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


18.06.2011 // 23:35:11     
Редактировано 1 раз(а)

Что по полному масс-спектру представляет из себя этот размазанный пик? Работаете по 8270? или по какому иному "методу"?

P.S. Убил тему "проблема в газо-жидкостном хроматографе", изменил название этой, перенес сообщение Варбана сюда, перенес тему в аналитический форум.
Rufus86
Пользователь
Ранг: 18


19.06.2011 // 14:46:58     
Iz vsex soedineniy,kotorie mi opredelaem ne vixodit tolko C3 phenantrene,tam doljna vixodit gruppa pikov,a polu4aetsa odin bolwoy,oni kak bi nakladivayutsa drug na druga i poetomy ety gruppy pos4itat ne polu4aetsa.Pomogite xotya bi izbavitsa ot jira v ekstrakte,pojaluysta.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


19.06.2011 // 15:06:28     

Rufus86 пишет:
Iz vsex soedineniy,kotorie mi opredelaem ne vixodit tolko C3 phenantrene,tam doljna vixodit gruppa pikov,a polu4aetsa odin bolwoy,oni kak bi nakladivayutsa drug na druga i poetomy ety gruppy pos4itat ne polu4aetsa.Pomogite xotya bi izbavitsa ot jira v ekstrakte,pojaluysta.
Пользуйтесь сервисами типа translit.ru/ для набора текста по русски.

Вы по m/z 178 размазанный пик на месте фенантрена видите? Что из себя по полному спектру представляют пики, которые накладываются? Искали по NIST? Откуда вывод про "жир"? Это триглецириды?
Rufus86
Пользователь
Ранг: 18


19.06.2011 // 15:19:47     
Net eto ne trigliceridi,eto obrazec so dna morya-po4va.Ekstrakt sam jeltogo cveta.Mojete vi mne prislat svoy email ya vam priwlu tuda fotografii.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Масс-спектрометрия Журнал Масс-спектрометрия
Оригинальные научные статьи, обзоры, учебные и некоторые справочные материалы по всем разделам теории и практики масс-спектрометрии.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


19.06.2011 // 16:09:04     
Редактировано 1 раз(а)


Rufus86 пишет:
Net eto ne trigliceridi,eto obrazec so dna morya-po4va.Ekstrakt sam jeltogo cveta.Mojete vi mne prislat svoy email ya vam priwlu tuda fotografii.
1. Пишите по русски. без транслита
2. Излагайте проблему тут, вы так и не ответили на наводящие вопросы. По какой методике работаете?
3. Прежде чем пробовать чистить экстракт - нужно понимать от чего чистить. Поэтому смотрите спектры мешающих компонентов. Вот уже оказалось, что жира у вас там нет. И не почва вовсе, а донные отложения.
4. Видно ли фенантрен по масс-хроматограмме в самом экстракте? Видно ли добавку (spike) фенантрена в экстракт по масс-хроматограмме?
Rufus86
Пользователь
Ранг: 18


19.06.2011 // 16:18:45     
Да видно конечно же что там должен быть фенантрен в спайке он выходит все нормально в одном образце я сделал replace с гексаном и сделал в 2 раза разбавление и занова прогнал там пик вышел а в остальных образцах не получается Мы работаем по стандартам BP
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


19.06.2011 // 16:37:05     

Rufus86 пишет:
Да видно конечно же что там должен быть фенантрен в спайке он выходит все нормально в одном образце я сделал replace с гексаном и сделал в 2 раза разбавление и занова прогнал там пик вышел а в остальных образцах не получается Мы работаем по стандартам BP
Ничего не понимаю... если у вас спайк проходит, в этом же образце. И если вы без спайка сигнала не видите по масс-хроматограмме, значит там вещества нет на уровне спайка.
То вы по EPA работате, то по BP... не разобрать.

файлы хроматограмм на files.mail.ru выкладывайте, может что и подскажут коллеги. А пока играем в телепатию Попытайтесь полно и четко формулировать вопрос.

P.S. Где все это у вас происходит? Страна, лаборатория?
Rufus86
Пользователь
Ранг: 18


19.06.2011 // 17:25:47     
files.mail.ru/JGOWPF
files.mail.ru/JGOWPF?t=1
Файлы с этими хроматограммами я разместил пожалуйста посмотрите и помогите с моим вопросом
Надеюсь что хотя бы сейчас будет ясно
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


19.06.2011 // 18:05:42     
Редактировано 1 раз(а)


Rufus86 пишет:
files.mail.ru/JGOWPF
files.mail.ru/JGOWPF?t=1
Файлы с этими хроматограммами я разместил пожалуйста посмотрите и помогите с моим вопросом
Надеюсь что хотя бы сейчас будет ясно

Не будет ничего ясно! Выложите исходные файлы из прибора! А не фотографии на мобильник экрана компьютера! запакуйте в архив zip и выложите!

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты