| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Рентгенофлуоресцентный анализ растений на древнем спектроскане >>>
|
 |
| Автор | Тема: Рентгенофлуоресцентный анализ растений на древнем спектроскане | ||
|
barinrec Пользователь Ранг: 12 |
 21.06.2011 // 16:37:12
Рад всех поприветствовать! Такие дела, не подскажите ли как быть: надо бы перевести содержания % ТМ в мг/кг. Если *10^4, то многовато получается, целые граммы на кг. Анализировали высушенные и измельченные пробы растений (ячмень, рапс и тд.) до сжигания и после на рентгенофлуоресцентном спектрофотометре (спектроскан старенькая модель). Калибровки проводили по солям методом постепенного разбавления ( например, для меди по CuCL2, разбавляя ее постепенно акт. углем, из расчета, что C меньше фон будет создавать.) Допустим, содержание меди получается около 0,1% по калибр. графику. А 1 г на кг сухого вещества как то многовато для растения. Возможно необходим перевод, может быть через зольность...?? подскажите, пожалуйста.. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
21.06.2011 // 17:02:39
1. Активированный уголь очевидно много плотнее высушенных растений, соответственно на растениях результат будет завышенный. 2. Применяйте метод добавок, либо озоляйте и прессуйте таблетки (все равно по активированному углю я бы равняться не стал - только метод добавок). |
||
|
barinrec Пользователь Ранг: 12 |
22.06.2011 // 0:34:47
Duke, благодарю за столь скорый ответ) Наверняка можно тогда пересчитать, учитывая коэффициент разности плотностей угля и растений... хотя получим в итоге не меньшие ошибки...? Для определения содержания меди пробовали добавлять соль CuCL2 в пробу, повышая постепенно добавку, чтоб получить пару точек. Хотя зачем много точек для классического варианта способа добавок.. Считали по формуле: Сх= (масса добавки *(импульс до/ импульс после)) / (1-(импульс до/импульс после)*(масса до добавки/масса после)) Да, получается на порядок меньше концентрация. А чем больше добавка, тем меньше концентрация по расчетам. Видно из-за того, что классический вариант способа добавки требует, чтобы добавка была как можно меньше.. ( руководствуясь "Основами рентгеноспектрального флуор. анализа" Н.Ф.Лосева, 1982г.). Могут ли быть еще в чем то промахи? приплетать ли тут зольность растений, которая около 12%.. может изза недостаточного уплотнения ( не жмем в таблетки)... или обязательно определять после озоления ( по спектрам особой разницы не обнаружили), может помол растений недостаточно мелкий?.. или время экспозиции 1 сек. эт мало.. И если есть чтото на памяти литературно-интересное по данному методу, присоветуйте, пожалуйста) спасибо |
||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
22.06.2011 // 10:10:11
Редактировано 1 раз(а) Пересчитать можно попробовать, но данный результат будет крайне размазанным, хотя бы даже по тому, что разные растения измельчаются и прессуются по разному, одни содержат фибрилльные, другие менее, другие образуют пористую структуру и т.п. В каждом конкретном случае предсказать плотность таблетки затруднительно. Именно по этому я рекомендую метод добавок, а не пересчет. Я не совсем понимаю как вы ее туда добавляете. Просто кристаллический хлорид меди всыпаете в пробу и перемешиваете? Могу заметить, что точность приготовления в данном случае весьма сомнительная, и получается, что добавки у вас совершенно в другой области концентрации получаются, что и проявляется в нелинейности графика добавок. Могу предложить вам вот такой вариант: приготовьте раствор с заданной концентрацией хлорида меди в стакане, окуните туда навеску образца, вытащите, аккуратно отожмите в стакан, высушите в сушильном шкафу до постоянной массы, взвесьте образец. Затем надо будет рассчитать количество меди, перешедший в пробу, через изменение массы образца. Таким образом вы получите нормально распределенную по образцу медь. В таком случае как я уже писал вы находитесь за пределами диапазона линейности, что недопустимо. В таблетки жать вообще говоря обязательно. Рентген в таких образцах насквозь проходит, неконтролируемые условия у вас получаются. Помол должен быть как можно мельче. На счет времени экспозиции - надо по количеству импульсов посмотреть, если у вас там меньше 1000 импульсов на линии, это несерьезно. |
||
|
barinrec Пользователь Ранг: 12 |
22.06.2011 // 12:28:06
Из "серьезного" и получается ток медь около 3000 импульсов, да ртуть местами выше 1000. А железо, марганец, цинк, мышьяк и др. болтаются ниже 1000.. А добавляли, да, банально кристаллические соли и замешивали, растирали, рассчитывали из массы добавки и процентного содержания элемента в соли... значит вот где собака порылась..., спасибо за подсказки. Duke, вопросик: Какой концентрации замешивать раствор добавляемой соли, не слишком высокой и не слишком низкой?? И макать уже таблетку в раствор? |
||
|
yrika Пользователь Ранг: 84 |
23.06.2011 // 16:27:01
Всё же лучше расчитать "матрицу": сколько в золе кальция, магния, калия, натрия, кремния, фосфора, железа, а уж потом браться за микроэлементы. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
barinrec Пользователь Ранг: 12 |
24.06.2011 // 0:43:16
Редактировано 1 раз(а) yrika, расскажите, пожалуйста, поподробнее про матрицу, иль киньте ссылочку на литературу об этом. ... а, или Вы имели ввиду рассчитать содержания макроэлементов для начала... |
||
|
yrika Пользователь Ранг: 84 |
24.06.2011 // 10:24:55
Редактировано 1 раз(а) Cначала необходимо определить содержание макроэлементов в золе, затем "собрать" основу и уже в неё вводить микроэлементы. Только для этого химические реактивы хорошего качества нужны, у нас к сожалению их нет. |
||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
24.06.2011 // 23:55:18
Редактировано 1 раз(а) Концентрацию надо подбирать, я бы начал с 0.5 моль/л. Макать, или мочить, как пожелаете нужно до прессования. И получается до измельчения. Да, забыл - надо для таблетки отбирать навеску, чтобы вссе таблетки имели одинаковый вес. Это позволит оставлять соотношение плотность/толщина слоя на одном уровне и стандартизирует таким образом условия измерений. |
||
|
barinrec Пользователь Ранг: 12 |
18.07.2011 // 0:22:53
В золе обожженного ячменя определили импульс - 2600 примерно. Далее в 0,5 г золы добавили 10 мл раствора CuSO4*5H2O с концентрацией 1 моль/л. Выпарили досуха. импульс стал 12600. масса подросла до 1,8г. Считать по Cx=Cn*(Ax/(An-Ax)) опять же не катит. завышено. Добавка слишком велика? По поводу прибора: спектроскан макс старенькая модель. прессовать с таблетки нет необходимости, определение проходит в верхнем слое исслед.материала. Материал засыпается в небольшое углубление цилиндрика, что помещается в спектроскан. |
||
|
Grendel Пользователь Ранг: 100 |
28.07.2011 // 14:38:00
Не понимаю почему вы не обратитесь к производителю оборудования? В любом случае окунать и высушивать - бред. Отбираете пробу растения. Высушиваете. Измельчаете в пыль. Берете навеску в стакан, взвешиваете. Накапываете раствор металла, столько и такой концентрации, чтобы получить необходимую добавку. Высушиваете и гомогенезируте в агатовой ступке. Т.е. перемешиваете и дотираете минут 15. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
