Форумы ANCHEM.RU: ИК-спектроскопия диффузного рассения кристалла алмаза

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ИК-спектроскопия диффузного рассения кристалла алмаза >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ИК-спектроскопия диффузного рассения кристалла алмаза

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

29.06.2011 // 15:49:53

коллеги!
задача такова-требуется снять спектр диффузного отражения кристалла алмаза произвольной неправильной формы крупностью 2 -5 мм.как это можно осуществить практически с учетом того обстоятельства что вроде как требуемая для анализа крупность -44 мкм.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

30.06.2011 // 6:24:00

Так попробуйте!

Гораздо проще проверить это на практике.

Monochromator
Пользователь
Ранг: 80

30.06.2011 // 10:04:10

Maria_Maria пишет:
коллеги!
задача такова-требуется снять спектр диффузного отражения кристалла алмаза произвольной неправильной формы крупностью 2 -5 мм.как это можно осуществить практически с учетом того обстоятельства что вроде как требуемая для анализа крупность -44 мкм.

Поскольку кристаллы большие, лучше и проще попробовать НПВО или зеркальное отражение. В любом случае, при попытке снять диффузное отражение с таких больших кристаллов скорее всего у вас ничего не получится, поскольку поверхность будет не в фокусе конденсора, а если удастся выставить удачно кристалл, то это все равно будет уже зеркальное отражение. Более того, если мне не изменяет память, то приставки диффузного отражения для ИК имеют небольшой угол падения и отражения к нормали (где-то не более 30-40 градусов). При таком угле у Вас луч не отразится от кристалла, так как алмаз имеет хорошую прозрачность. Для зеркального отражения лучше угол падения до 15 градусов к поверхности (это равно не менее 75 градусов к нормали). А попробуйте снять пропускание. Зажмите кристалл между двумя пластинами KBr и установите в держатель в прибор таким образом, чтобы лучик лазера проходил через кристалл. У Вас все получится.
И еще нескромный вопрос - а зачем это? Алмазы применяются как материалы для ИК спектроскопии в различных приставках, как то НПВО, алмазные кюветы и др. Ловите артефакты и идентифицируете происхождение?

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

30.06.2011 // 10:49:47

Maria_Maria пишет:
требуется снять спектр диффузного отражения кристалла алмаза произвольной неправильной формы крупностью 2 -5 мм.как это можно осуществить практически с учетом того обстоятельства что вроде как требуемая для анализа крупность -44 мкм.

Ну, науки ради могли бы и измельчить

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

30.06.2011 // 16:28:50

Marat пишет:
Так попробуйте!
Гораздо проще проверить это на практике.

Вы предлагаете измельчить алмаз до требуемой крупности?

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

30.06.2011 // 16:33:35

Monochromator пишет:

Maria_Maria пишет:
коллеги!
задача такова-требуется снять спектр диффузного отражения кристалла алмаза произвольной неправильной формы крупностью 2 -5 мм.как это можно осуществить практически с учетом того обстоятельства что вроде как требуемая для анализа крупность -44 мкм.
Поскольку кристаллы большие, лучше и проще попробовать НПВО или зеркальное отражение. В любом случае, при попытке снять диффузное отражение с таких больших кристаллов скорее всего у вас ничего не получится, поскольку поверхность будет не в фокусе конденсора, а если удастся выставить удачно кристалл, то это все равно будет уже зеркальное отражение. Более того, если мне не изменяет память, то приставки диффузного отражения для ИК имеют небольшой угол падения и отражения к нормали (где-то не более 30-40 градусов). При таком угле у Вас луч не отразится от кристалла, так как алмаз имеет хорошую прозрачность. Для зеркального отражения лучше угол падения до 15 градусов к поверхности (это равно не менее 75 градусов к нормали). А попробуйте снять пропускание. Зажмите кристалл между двумя пластинами KBr и установите в держатель в прибор таким образом, чтобы лучик лазера проходил через кристалл. У Вас все получится.
И еще нескромный вопрос - а зачем это? Алмазы применяются как материалы для ИК спектроскопии в различных приставках, как то НПВО, алмазные кюветы и др. Ловите артефакты и идентифицируете происхождение?

спасибо за ответ. по поводу того зачем это надо- у коллектива возникла необходимость изучать как изменяется загрязненность поверхности алмаза органикой в зависимости от того какая технология их предварительной обработки используется. в идеале РФЭС бы в помощь да дорого это и под рукой нет прибора.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Институт спектроскопии РАН
Спектроскопия атомов, ионов, молекул, кластеров, объема и поверхности конденсированных сред и разработка новых методов спектроскопии, оптика ближнего поля, нанооптика.

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

30.06.2011 // 17:33:54

Maria_Maria пишет:
Вы предлагаете измельчить алмаз до требуемой крупности?

Если есть такая возможность, то почему бы и нет?
Если надо сохранить кристаллы, то тоже можно подобрать варианты.
Проблема в том, что методом ИК, в основном, определяют примеси в объеме алмазов. Для этого используют или ИК-микроскопы, или микрофокусировочные приставки. Пример есть в этой статье - https://fscimage.thermoscientific.com/images/D10278~.pdf
С поверхностными примесями могут быть проблемы с чувствительностью. В принципе, алмаз достаточно ИК-прозрачен. Поэтому можно набрать из кристаллов соответствующий оптический путь. Надеюсь, рассеяние будет не сильно большим.
Второй вариант, можно использовать ИК-микроскоп с объективом зеркального отражения скользящего угла.

P.S. Стоит попробовать и комбинационное рассеяние.
P.S.S. РФЭС можно найти для единичных анализов.

Digilab
Пользователь
Ранг: 75

30.06.2011 // 18:57:55

Maria_Maria пишет:
коллеги!
задача такова-требуется снять спектр диффузного отражения кристалла алмаза произвольной неправильной формы крупностью 2 -5 мм.как это можно осуществить практически с учетом того обстоятельства что вроде как требуемая для анализа крупность -44 мкм.

Запускал ИК- и УФ-ВИД-БИК-спектрометры в лаборатории по сортировке алмазов в Израиле.
Они просто кладут алмаз в микрочашечку приставки диффузного отражения и снимают спектры. Иногда приклеивают камень на Блю Тек.
Background пишут с зеркала из комплекта приставки.

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

01.07.2011 // 14:45:47

Digilab пишет:

Maria_Maria пишет:
коллеги!
задача такова-требуется снять спектр диффузного отражения кристалла алмаза произвольной неправильной формы крупностью 2 -5 мм.как это можно осуществить практически с учетом того обстоятельства что вроде как требуемая для анализа крупность -44 мкм.
Запускал ИК- и УФ-ВИД-БИК-спектрометры в лаборатории по сортировке алмазов в Израиле.
Они просто кладут алмаз в микрочашечку приставки диффузного отражения и снимают спектры. Иногда приклеивают камень на Блю Тек.
Background пишут с зеркала из комплекта приставки.

спасибо за ответ. просто кладут единичный кристалл в микрочашечку без KBr?но он неправильной формы,как правило-большой вопрос что попадет в детектор из того что отразит такая поверхность.спасибо за ответ еще раз.

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

01.07.2011 // 14:53:57

Marat пишет:

Maria_Maria пишет:
Вы предлагаете измельчить алмаз до требуемой крупности?
Если есть такая возможность, то почему бы и нет?
Если надо сохранить кристаллы, то тоже можно подобрать варианты.
Проблема в том, что методом ИК, в основном, определяют примеси в объеме алмазов. Для этого используют или ИК-микроскопы, или микрофокусировочные приставки. Пример есть в этой статье - https://fscimage.thermoscientific.com/images/D10278~.pdf
С поверхностными примесями могут быть проблемы с чувствительностью. В принципе, алмаз достаточно ИК-прозрачен. Поэтому можно набрать из кристаллов соответствующий оптический путь. Надеюсь, рассеяние будет не сильно большим.
Второй вариант, можно использовать ИК-микроскоп с объективом зеркального отражения скользящего угла.

P.S. Стоит попробовать и комбинационное рассеяние.
P.S.S. РФЭС можно найти для единичных анализов.

спасибо за ответ большое. в нашем случае требуется сохранить камни.хоть они и не именные))спасибо за ссылку

Digilab
Пользователь
Ранг: 75

05.07.2011 // 9:08:20

Редактировано 1 раз(а)

спасибо за ответ. просто кладут единичный кристалл в микрочашечку без KBr?но он неправильной формы,как правило-большой вопрос что попадет в детектор из того что отразит такая поверхность.спасибо за ответ еще раз.

Да, просто кладут кристалл, или приклеивают его Блю Теком снизу (пластилин такой голубенький, следов не оставляет).
Вопрос о том, что попадает на детектор, во внимание не принимается (это какая-то английская методика). Попробуйте покрутить камень и сравнить спектры.
Вообще, алмазы, из-за эффекта НПВО - очень сложные объекты для работы на пропускание.
Раман лучше


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты