Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

тление от трения? >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: тление от трения?
UNO
Пользователь
Ранг: 27

05.07.2011 // 23:10:40     
100 г перлита (насыпная плотность 130) + 30 мл смеси из бензилового спирта с антибиотиком и низкомолекулярного ПЭГ 20 минут интенсивно мешали для получения однородной массы. Рез-т: массса после перемешивания слегка теплая.
Такую же смесь, но с более легким перлитом (насыпная плотность не более 75) перемешивали тем же способом 2 часа. В итоге смесь сильно разогрелась, пошел запах, кому-то напоминающий запах миндаля, а кому-то - горького пережженого сахара. В смеси появились полужидкие коричневые включения. Через несколько часов обнаружилось, что смесь не остыла, а еще сильнее нагрелась, и на улице в открытом пакете начала тлеть так, что потребовалось ее тушение.
Сравнительный анализ ВЭЖХ на колонке С18 показал наличие во второй смеси зашкаленного пика на первых минутах (в первой смеси этот пичок тоже есть, но очень маленький) и падение концентрации антибиотика вдвое.
Что могло заставить смесь нагреться и тлеть на воздухе? что за горькое вещество выделилось? что мог перепутать изготовитель смеси (других компонентов не было в наличии, но те, что имелись, были в избытке)? есть мнение, что всему виной перлит (его добавляли в смесь ПО ВЕСУ, мешали обе смеси в мешалках одного объема).
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


06.07.2011 // 0:08:26     
Опять телепатия нужна

А Вы всего из двух попыток сделали глубокие выводы?

Даже если и пошло окисление, то это процесс статистический.

Да, и чем, интересно, мешаете? Надеюсь, не блендером
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


06.07.2011 // 1:22:19     

UNO пишет:
1. Что могло заставить смесь нагреться и тлеть на воздухе?
2. что за горькое вещество выделилось?
3. что мог перепутать изготовитель смеси.


1. Энергия Гиббса.
2. Горечь. Точнее - к LCMS.
3. Лево и право, север и юг или вообще что угодно.
UNO
Пользователь
Ранг: 27


06.07.2011 // 17:10:11     
Редактировано 2 раз(а)

Нет, конечно, вывод делали не из двух попыток.
Попыток с перлитом с насыпной плотностью 130 делали бесчисленное множество. Смесь НАГРЕВАЕТСЯ МАЛО.
Мешали не в блендере, но это не важно абсолютно. Объем "реактора" таков, что загрузка помещается туда впритык практически.

И все же, что за вещество, по-вашему, выделилось? какой компонент могли недолить или перелить, что спровоцировало реакцию?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


06.07.2011 // 17:30:49     
Почему это не важно, чем перемешиваете?
Нагревается и без перемешивания, что ли?!
UNO
Пользователь
Ранг: 27


06.07.2011 // 18:02:11     
Редактировано 1 раз(а)


varban пишет:
Почему это не важно, чем перемешиваете?
Нагревается и без перемешивания, что ли?!

В принципе, реактор можно назвать блендером, низкоскоростным.
Нагревается при перемешивании, но обычно не более, чем на 5-10 градусов.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Элементный анализатор Analytik Jena multi EA® 5000 Элементный анализатор Analytik Jena multi EA® 5000
multi EA® 5000 - мультиэлементный анализатор для проведения элементоорганического анализа (определение C, S, N, Cl) методом высокотемпературного разложения пробы с последующим измерением образующегося неорганического соединения (оксида, гидрида) физико-химическими методами.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


06.07.2011 // 19:29:47     
1. расследованию поможет название антибиотика.
2. отвакуумируйте перлит - а в идеале перемешивание в вакууме проводите.
3. прокалите перлит разных плотностей - узнайте уменьшение массы.
UNO
Пользователь
Ранг: 27


06.07.2011 // 19:41:39     

AlexUnder пишет:
1. расследованию поможет название антибиотика.

коммерческая тайна
UNO
Пользователь
Ранг: 27


06.07.2011 // 19:51:21     
Редактировано 2 раз(а)

Я знаю, что бензиловый спирт при определенных условиях окисляется до бензальдегида и далее до перекиси, которая взрывоопасна. Бензальдегид имеет горький запах...

В смесь могли забыть добавить ПЭГ, отчего гремучая активность бензилки усилилась бы, наверное...

Отчего уменьшилось вдвое содержание антибиотика и что за странный пик вырос '

UNO
Пользователь
Ранг: 27


06.07.2011 // 19:54:12     

AlexUnder пишет:

2. отвакуумируйте перлит - а в идеале перемешивание в вакууме проводите.
3. прокалите перлит разных плотностей - узнайте уменьшение массы.

спасибо за совет
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


06.07.2011 // 20:55:36     
Возможно, ещё более идеальные условия по сравнению с вакуумом - вакуумирование и последующее заполнение азотом ёмкости для перемешивания.

Более реализуемые - просто отдувка азотом.

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты