Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Фталаты на ТСХ-пластинах?.. >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Фталаты на ТСХ-пластинах?..
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

16.07.2011 // 13:45:35     
Редактировано 3 раз(а)

Для очистки фракций нативных эфиров жирных кислот от углеводородов, эфиров стеринов и эфиров каротиноидов использую ТСХ-пластины Silufol на алюминиевой основе. Снимаю фракцию с сорбента, колю в хромасс и всегда обнаруживаю пики пропил-бутилфталата, дибутилфталата, диэтил-, диметил-, этилметил- и прочих фталатов.
При работе на аналогичных пластинках но на стекле фталаты исчезают. В обоих случаях пластинки перед началом работы промываю смесью метанол:ацетон:аммиак 60:40:2. Фронт с желтой грязью удаляю.
Может, что-то нужно еще добавить, чтобы эффективно вымыть фталаты с пластинки? На стеклянных очень неудобно работать - разделение длится до 5 часов, что, естественно, сильно снижает производительность, да и для интактных каротиноидов не айс...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


16.07.2011 // 14:20:44     
DMSO? DMFA?
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


16.07.2011 // 14:33:06     
Редактировано 1 раз(а)


AlexUnder пишет:
DMSO? DMFA?
А как потом от ДМСО избавляться? ))
Этот же гад будет полимеризоваться, вряд ли удалится без остатка с пластины и в процессе разделения уничтожит кучу веществ, особенно с системой сопряженных двойных связей, разве не?..
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


16.07.2011 // 18:38:29     
ДМСО отмыть другими растворителями.

Просвятите - как он заполимеризуется? И он совсем не гад - мне лично симпатичен - вон на полочке стоит.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


16.07.2011 // 18:55:22     
Редактировано 1 раз(а)


AlexUnder пишет:
ДМСО отмыть другими растворителями.

Просвятите - как он заполимеризуется? И он совсем не гад - мне лично симпатичен - вон на полочке стоит.

Насчет полимеризации ДМСО, видимо, ввели в заблуждение коварные соседи-химики )))
Но к интактным липидам его боязно допускать..
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


16.07.2011 // 19:19:12     
1. Предлагаю коварных соседей-химиков переименовать просто в коварных соседей.

2. "Жёлтый фронт" посмотрите под УФ - и попробуйте пластинку без люминофора - если с оным пока что пользуете.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Завод Электромедоборудование,  ЗАО Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


16.07.2011 // 19:40:44     
Редактировано 1 раз(а)


AlexUnder пишет:
1. Предлагаю коварных соседей-химиков переименовать просто в коварных соседей.

2. "Жёлтый фронт" посмотрите под УФ - и попробуйте пластинку без люминофора - если с оным пока что пользуете.

Желтый фронт в УФ ни при 254, ни при 365 нм не светит, тем более, его удаляю перед началом работы. Пластинки без люминофора. После разделения опрыскиваю их 0,001% раствором дихлрофлюоресцеина в водном этаноле. Все операции проводятся только в стеклянной посуде и стеклянных камерах. Вывод один - фталаты есть на пластинках (( И эти фталаты часто накладываются на пики веществ исследуемых фракций, из-за чего сильно мешают анализу (( Непонятно только, почему они не элюируются при промывке пластинок метанолом с ацетоном и аммиаком, зато смываются вместе с исследуемыми фракциями хлороформ-метанольной смесью 96:4 (об/об).
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


16.07.2011 // 19:47:37     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


16.07.2011 // 19:54:59     
Комплекс фталатов с исследуемыми веществами? Надо тогда ими и мыть пластинки или чем-то подобным. )
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


16.07.2011 // 20:08:18     

AlexUnder пишет:
Комплекс фталатов с исследуемыми веществами? Надо тогда ими и мыть пластинки или чем-то подобным. )

хм... не годится такой вариант (
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


16.07.2011 // 20:30:25     

Chamomillablue пишет:

AlexUnder пишет:
1. Предлагаю коварных соседей-химиков переименовать просто в коварных соседей.

2. "Жёлтый фронт" посмотрите под УФ - и попробуйте пластинку без люминофора - если с оным пока что пользуете.

Желтый фронт в УФ ни при 254, ни при 365 нм не светит, тем более, его удаляю перед началом работы. Пластинки без люминофора. После разделения опрыскиваю их 0,001% раствором дихлрофлюоресцеина в водном этаноле. Все операции проводятся только в стеклянной посуде и стеклянных камерах. Вывод один - фталаты есть на пластинках (( И эти фталаты часто накладываются на пики веществ исследуемых фракций, из-за чего сильно мешают анализу (( Непонятно только, почему они не элюируются при промывке пластинок метанолом с ацетоном и аммиаком, зато смываются вместе с исследуемыми фракциями хлороформ-метанольной смесью 96:4 (об/об).

Так в чем вопрос? Попробуйте "помыть" пластинку тем растворителем, который хорошо "смывает" фталаты: хлороформ-метанольной смесью 96:4 (об/об) (как у Вас указано), хлористым метиленом (легко чистится, тоже должен хорошо элюировать фталаты) и т.д.

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты