Форумы ANCHEM.RU: ПНД Ф БПК полн ...123 массовая конц кислорода

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ПНД Ф БПК полн ...123 массовая конц кислорода >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ПНД Ф БПК полн ...123 массовая конц кислорода

Ольга Николаевна
Пользователь
Ранг: 2

27.07.2011 // 22:09:54

При определении растворенного кислорода иодометрическим методом по ПНД Ф ...123 применяем кислородные склянки чуть более 100 мл. Это отступление от МИ, но интересно начинается при расчете массовой конц.. В формуле расчета цифра 250 в знаменателе и "V" в числителе что могут значить? Кто может сталкивался или просто умнички помогите, пожалуйста, разобраться.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

clatrat
Пользователь
Ранг: 1002

27.07.2011 // 23:16:47

Формулу на обозрение приведите. Но, вероятно, 250 мл - это объем кислородной склянки, априори считающейся равной точно 250 мл. Вам же необходимо знать объем вашей конкретной склянки. Калибруйте свои склянки. V-скорее всего объем аликвоты. И вообще, старайтесь проверять абсолютно все "готовые рецепты" приготовления реактивов и формулы приводящееся в методиках. Будете удивлены существованием 100% соляной кислоты, отсутствием учета кристаллизационной воды в солях и т.д...

Ольга Николаевна
Пользователь
Ранг: 2

28.07.2011 // 16:47:39

clatrat пишет:
Формулу на обозрение приведите. Но, вероятно, 250 мл - это объем кислородной склянки, априори считающейся равной точно 250 мл.

Спасибо. Формула выглядит так: С=8*Ct*Vt*V*1000/(250*(V-V1)), где Сt, Vt - нормальность и объем гипосульфита, V - объем склянки, V1- объем вытесненной пробы из-за добавления растворов сульфата магния и иодида калия. Я честно так и подумала, что это объем склянки и с буквой V в числителе его "сократила". но сегодня нашла предыдущую редакцию этого так называемого НД, там берется аликвота 50, и в том месте где сейчас 250 тогда стояло 50. Но по новым изменениям проба не аликвотируется, титруется весь объем. А в новом издание осталась описка про ополаскивание пипетки тем же раствором. Все это в разделе 10.1, кстати в инете текст этот найти можно, даже без денег, видимо цена ему копейка - недоделанный!

clatrat
Пользователь
Ранг: 1002

28.07.2011 // 18:23:13

Так. Разбираемся. Во-первых, не сульфат магния, а сульфат марганца. Во-вторых, расшифровка формулы такая: 8-эквивалент кислорода, Ct-концентрация титранта, Vt-объем титранта, V-точный объем кислородной склянки, 1000-пересчет на мг, 250-объем аликвоты(в вашем случае равен точному объему склянки и сокращается с V в числите, либо объем аликвоты в пипетке), Vi-суммарный объем добавленных солей марганца и йода. Имейте в виду, что чем больше объем кислородной склянки, тем йодометрическое титрование точнее. Также, объем добавленных солей складывается на самом деле объемом погруженной пипетки плюс объем раствора из пипетки.

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

28.07.2011 // 22:45:45

Редактировано 3 раз(а)

Да простят коллеги мои преступные мысли (отступление от МВИ) и т.п. ПНДФ конечно ПНДФом, но я практически ни в одной водной-сточной -экологической лаборатории не видел чтобы кто-то калибровал склянки и тем более делал поправку на 2-4 мл (в зависимости от объема пробы) вытесняющих пробу реактивов. Обычно в 1 день титруют 100мл пробы и на 5 день 100 мл. При этом формула С=8*Ct*Vt*V*1000/(250*(V-V1)) имеет вид С=8*Ct*Vt*10. Разницей между 100 мл и объемом колбы ополаскивают пипетку или мерную колбу которой отбирают аликвоту. Точно так же я сомневаюсь, что кто-то разливает пробы по склянкам с помощью сифона (долго и неудобно), а не допустим стаканом с оттянутым носиком. Хотя у всех обычно на столе этот самый сифон присутствует. Лишь бы на точности не сказывалось, а как практика показывает, для городских сточных вод и очищенных стоков с БПК порядка 10-15 мг/л не сказывается. Можно попробовать проверить экспериментально.

лошарик
Пользователь
Ранг: 305

29.07.2011 // 19:30:31

Imhoff пишет:
... я практически ни в одной водной-сточной -экологической лаборатории не видел чтобы кто-то калибровал склянки...

А Вы много где бывали?
Калибровка склянок - простейшая процедура, следовательно нет никакого смысла отступать от прописи!

Imhoff пишет:
...и тем более делал поправку на 2-4 мл (в зависимости от объема пробы) вытесняющих пробу реактивов.

Попробуйте посчитать: это не сложно! Сделайте расчёт более наглядным, предположив коэффициент разбавления пробы равным, например, 500.
Интересно, а в Вашей "водной-сточной -экологической лаборатории" всё так "на глазок" анализируют? А штрафы как берут? По потребностям что-ли?

Imhoff пишет:
Точно так же я сомневаюсь, что кто-то разливает пробы по склянкам с помощью сифона (долго и неудобно), а не допустим стаканом с оттянутым носиком. Хотя у всех обычно на столе этот самый сифон присутствует. Лишь бы на точности не сказывалось, а как практика показывает, для городских сточных вод и очищенных стоков с БПК порядка 10-15 мг/л не сказывается. Можно попробовать проверить экспериментально.

Вот и попробуйте! Экспериментально! А расчётами докажите незначимость вносимой ошибки!
Уверяю Вас, что если выполнить анализ добросовестно (я имею ввиду ЭКСПЕРИМЕНТ), то Вы будете удивлены полученными результатами!
БПК - красивый анализ! Трудоёмкий? Да! Трудно выбрать правильное разбавление для стоков? Да! НО! Если все требования прописи скрупулёзно выполнить, - анализ красивый! Не тупой! Вносящий хоть какое-то разнообразие в рутину повседневности!
И потом, - приобретайте БПК-тестер! Хорошая штука!
Я не святоша, поверьте! Но определение БПК - не место для такого рода своеволий!

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ГХ-МС/МС Varian 240-MS GC Ion Trap ГХ/МС/МС с ионной ловушкой, позволяет работать в трех режимах ионизации, включая внутреннюю, внешнюю и уникальную "гибридную" конфигурацию (сочетающую оба варианта).
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

AM
Пользователь
Ранг: 200

30.07.2011 // 0:54:37

лошарик пишет:

Imhoff пишет:
... я практически ни в одной водной-сточной -экологической лаборатории не видел чтобы кто-то калибровал склянки...
А Вы много где бывали?
Калибровка склянок - простейшая процедура, следовательно нет никакого смысла отступать от прописи!
Imhoff пишет:
...и тем более делал поправку на 2-4 мл (в зависимости от объема пробы) вытесняющих пробу реактивов.
Попробуйте посчитать: это не сложно! Сделайте расчёт более наглядным, предположив коэффициент разбавления пробы равным, например, 500.
Интересно, а в Вашей "водной-сточной -экологической лаборатории" всё так "на глазок" анализируют? А штрафы как берут? По потребностям что-ли? .
Imhoff пишет:
Точно так же я сомневаюсь, что кто-то разливает пробы по склянкам с помощью сифона (долго и неудобно), а не допустим стаканом с оттянутым носиком. Хотя у всех обычно на столе этот самый сифон присутствует. Лишь бы на точности не сказывалось, а как практика показывает, для городских сточных вод и очищенных стоков с БПК порядка 10-15 мг/л не сказывается. Можно попробовать проверить экспериментально.
Вот и попробуйте! Экспериментально! А расчётами докажите незначимость вносимой ошибки!
Уверяю Вас, что если выполнить анализ добросовестно (я имею ввиду ЭКСПЕРИМЕНТ), то Вы будете удивлены полученными результатами!
БПК - красивый анализ! Трудоёмкий? Да! Трудно выбрать правильное разбавление для стоков? Да! НО! Если все требования прописи скрупулёзно выполнить, - анализ красивый! Не тупой! Вносящий хоть какое-то разнообразие в рутину повседневности!
И потом, - приобретайте БПК-тестер! Хорошая штука!
Я не святоша, поверьте! Но определение БПК - не место для такого рода своеволий!

Ой, а так бы хотелось услышать Ваш ответ. Вы же где-то на форуме подымали темы по несовершенству методик ПНД Ф и то, что там разработчики методик в основном некомпетентные… как раз вопрос был про методику на БПК (что-то там с ГСО). Мы-то разобрались, там помимо ГСО есть еще ляпы, а у Вас как?

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

30.07.2011 // 21:19:14

лошарик пишет:
И потом, - приобретайте БПК-тестер! Хорошая штука!
Я не святоша, поверьте! Но определение БПК - не место для такого рода своеволий!

Бывал я в достаточном количестве мест, так что этот момент опустим... И видел более "страшные" отступления от методики, такие как инкубация при произвольной температуре, использование метиленовой синьки вместо тиомочевины и т.п.
Если уж возвращаться к точнейшему следованию прописи методики, то собственно два вопроса к Вам:
1) Для калибровки склянок у Вас отдельный журнал? Пробки и колпачки то же пронумерованы как и сами склянки?
2) БПК-тестер часом не Эконикс? И если да, то используете ли Вы переливную манжетку и как выполняете определение: 1 и 5 день в одной склянке или в разных? И как при этом производите розлив по склянкам?

лошарик
Пользователь
Ранг: 305

01.08.2011 // 21:45:14

Редактировано 5 раз(а)

Imhoff пишет:
... 1) Для калибровки склянок у Вас отдельный журнал? Пробки и колпачки то же пронумерованы как и сами склянки?

Нет, отдельного журнала нет. Кто производит калибровку - записывает результаты у себя в рабочем журнале.
Пробки пронумерованы. Долго не находили решение, а сейчас остановились на таком варианте: к пробкам проволокой прикрутили за "талию" "номерки" (как в гардеробе). А склянки подписаны простым карандашом (фабричная нумерация, увы, недолговечна).
Колпачками не пользуемся, ставим мерные колбочки для определения нитритов. Пока мне не удалось убедить начальство в том, что эта операция бессмысленна, т.к. БПК_полн. не определяем (нормируется БПК₅).

Imhoff пишет:
... 2) БПК-тестер часом не Эконикс? И если да, то используете ли Вы переливную манжетку и как выполняете определение: 1 и 5 день в одной склянке или в разных? И как при этом производите розлив по склянкам?

У нас "Анион". Используется в другом подразделении (при анализе питьевой воды).
Увы, про то, что БПК-тестер - хорошая штука писала с чувством не белой

зависти к коллегам!
Кстати, они определяют только растворённый кислород, но в том числе и с целью оценки коррозионных свойств воды. Первые определения (ещё скляночным методом) они провели неправильно отобрав пробы: набрали из трубы воду в стакан и уже из стакана заполнили кислородные склянки! Ума хватило осмыслить результаты вовремя! Отбор повторили (использовали сифон

), получили достоверные результаты (как Вы понимаете, существенно более низкие) и причину быстрого выхода из строя насосов продолжили искать в другом месте

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

01.08.2011 // 22:19:30

Редактировано 1 раз(а)

лошарик пишет:
Первые определения (ещё скляночным методом) они провели неправильно отобрав пробы: набрали из трубы воду в стакан и уже из стакана заполнили кислородные склянки! Ума хватило осмыслить результаты вовремя! Отбор повторили (использовали сифон ), получили достоверные результаты (как Вы понимаете, существенно более низкие) и причину быстрого выхода из строя насосов продолжили искать в другом месте .

Ммм... дело вот в чем. На мой субъективный взгляд определение кислорода в воде из под крана и в БПК несколько разные задачи. Согласен, что при наливе из крана наличие сифона обязательно, т.к. необходим количественные "перенос" растворенного кислорода из крана в склянку. А вот относительно БПК есть один тонкий момент. В тексте методики указано, что при использовании тестера, для инкубации можно использовать одну склянку, одев на нее манжету. Т.е. залили склянку до краев, погрузили в нее зонд тестера (вода вытеснилась в манжету) замерили 1-й день, вынули зонд (вода влилась обратно) закрыли пробкой, сняли манжету. Повторили то же самое на 5-й день. Опять же на мой взгляд, в этой ситуации нет необходимости использовать сифон. т.к. нет двух склянок в которых надо обеспечить практически одинаковую концентрацию кислорода. Хотелось бы услышать Ваше мнение с этой точки зрения. Т.к. тестер эконикс-эксперт с этой самой манжеткой мы на днях приобрели. Да, и еще один вопрос, какой шлиф у Ваших склянок?

Spark
Пользователь
Ранг: 101

02.08.2011 // 13:08:48

AM пишет:

лошарик пишет:

Imhoff пишет:
... я практически ни в одной водной-сточной -экологической лаборатории не видел чтобы кто-то калибровал склянки...
А Вы много где бывали?
Калибровка склянок - простейшая процедура, следовательно нет никакого смысла отступать от прописи!
Imhoff пишет:
...и тем более делал поправку на 2-4 мл (в зависимости от объема пробы) вытесняющих пробу реактивов.
Попробуйте посчитать: это не сложно! Сделайте расчёт более наглядным, предположив коэффициент разбавления пробы равным, например, 500.
Интересно, а в Вашей "водной-сточной -экологической лаборатории" всё так "на глазок" анализируют? А штрафы как берут? По потребностям что-ли? .
Imhoff пишет:
Точно так же я сомневаюсь, что кто-то разливает пробы по склянкам с помощью сифона (долго и неудобно), а не допустим стаканом с оттянутым носиком. Хотя у всех обычно на столе этот самый сифон присутствует. Лишь бы на точности не сказывалось, а как практика показывает, для городских сточных вод и очищенных стоков с БПК порядка 10-15 мг/л не сказывается. Можно попробовать проверить экспериментально.
Вот и попробуйте! Экспериментально! А расчётами докажите незначимость вносимой ошибки!
Уверяю Вас, что если выполнить анализ добросовестно (я имею ввиду ЭКСПЕРИМЕНТ), то Вы будете удивлены полученными результатами!
БПК - красивый анализ! Трудоёмкий? Да! Трудно выбрать правильное разбавление для стоков? Да! НО! Если все требования прописи скрупулёзно выполнить, - анализ красивый! Не тупой! Вносящий хоть какое-то разнообразие в рутину повседневности!
И потом, - приобретайте БПК-тестер! Хорошая штука!
Я не святоша, поверьте! Но определение БПК - не место для такого рода своеволий!
Ой, а так бы хотелось услышать Ваш ответ. Вы же где-то на форуме подымали темы по несовершенству методик ПНД Ф и то, что там разработчики методик в основном некомпетентные… как раз вопрос был про методику на БПК (что-то там с ГСО). Мы-то разобрались, там помимо ГСО есть еще ляпы, а у Вас как?

А не расскажете подробнее, пожалуйста, какие "ляпы" в этой методике есть?


Ответов в этой теме: 16 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты