Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение пестицидов в винограде и вине. >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение пестицидов в винограде и вине.
YALTASUN
Пользователь
Ранг: 20

28.07.2011 // 12:01:47     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте!

Дорогие форумчане кто из вас занимался определением пестицидов методом гх/мс, поделитесь пожалуйста информацией о пробоподготовке, температурных режимах гх и тд.
Я понимаю, что то слово пестициды очень емкое, больше интересуют ХОП, хотя в общем тоже интересно.
Прибор
Agilent7890A /msd 5975c /колонка hp-5ms
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


28.07.2011 // 22:46:15     
Опишите Ваши проблемы - решим. То есть сначала Ваш ответ на Ваш вопрос выложите.
Monkey
Пользователь
Ранг: 222


08.08.2011 // 17:02:27     
Редактировано 1 раз(а)

Есть ФР.1.31.2010.07610 Методика измерения остаточных количеств пестицидов в пробах овощей, фруктов, зерна и почв методом хромато-масс-спектрометрии. А по пробоподготовке - у Agilent (не сочтите за рекламу) есть "Наборы для твердофазной экстракции по методу QuEChERS". Называются VetexQ. Там смеси для экстракции и для очистки уже расфасованы в пробирки. Ооочень облегчают жизнь
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4334


08.08.2011 // 17:11:10     

Monkey пишет:
Есть ФР.1.31.2010.07610 Методика измерения остаточных количеств пестицидов в пробах овощей, фруктов, зерна и почв методом хромато-масс-спектрометрии.
Не нашел разработчика, да что разработчика - вообще упоминания в Рунете
Monkey
Пользователь
Ранг: 222


08.08.2011 // 17:25:25     
Редактировано 1 раз(а)

ФГУ Центр оценки качества зерна (г. Раменское)
YALTASUN
Пользователь
Ранг: 20


16.08.2011 // 10:12:05     

Monkey пишет:
Есть ФР.1.31.2010.07610 Методика измерения остаточных количеств пестицидов в пробах овощей, фруктов, зерна и почв методом хромато-масс-спектрометрии. А по пробоподготовке - у Agilent (не сочтите за рекламу) есть "Наборы для твердофазной экстракции по методу QuEChERS". Называются VetexQ. Там смеси для экстракции и для очистки уже расфасованы в пробирки. Ооочень облегчают жизнь
Наборы для твердо фазной экстракции? У меня вино и виноград, тоже подходит?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
МВИ ФР.1.31.2010.07434 МВИ ФР.1.31.2010.07434 "Методика выполнения измерений массовой концентрации неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в питьевых, природных и сточных водах на основе экстракции и последующего разделения в трёхфазной системе методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м"
ПНД Ф 14.1:2:4.256-09 Диапазон измерения массовых концентраций НПАВ в природных и сточных водах - от 0,05 до 100,0 мг/л, в питьевых водах - от 0,05 до 1,0 мг/л
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
YALTASUN
Пользователь
Ранг: 20


16.08.2011 // 10:16:45     

AlexUnder пишет:
Опишите Ваши проблемы - решим. То есть сначала Ваш ответ на Ваш вопрос выложите.
Есть необходимость определения пестицидов в винограде и вине, большей частью в вине. Возможно есть упрощенные способы пробо подготовки, типа 10мл вина + 1мл (хлористого метилен, гексана, ацетона и тд) потрес, отцентрифугировал, разделившийся слой взял и анализируешь?
ion+
Пользователь
Ранг: 2595


16.08.2011 // 11:15:03     

Есть необходимость определения пестицидов в винограде и вине

А если посмотреть сюда:journal.kubansad.ru/pdf/11/02/13.pdf

или сюда: www.bio.bsu.by/proceedings/articles/2006-1-1-241-247.pdf

Из предварительно тщательно перемешанного образца берут 10 мл пробы, помещают мерную пробирку на шлифе вместимостью 15 мл, добавляют 5 г сульфата аммония (относится ко всем образцам, кроме крепленых вин; в крепленые вина с содержанием этанола более 14 об. % добавляют 3,5 г сульфата аммония) и перемешивают до растворения соли. К полученному раствору добавляют 1 мл очищенного гексана и экстрагируют в течение 3 мин.
После расслоения системы на две фазы 2 мкл гексановой фазы вводят в испаритель хроматографа
ion+
Пользователь
Ранг: 2595


16.08.2011 // 12:03:21     
Редактировано 1 раз(а)

Это Вас тоже должно заинтересовать : ...При отсутствии аттестованных растворов пестицидов их готовят из чистых веществ с массовой долей основного компонента не менее 98%...


Измерения концентраций ХОП в вине выполняют методом хроматомасс-спектрометрии. Выделение и концентрирование ХОП из вин проводится экстракцией органическим растворителем, очисткой экстракта серной кислотой (в случае необходимости). Метод предназначен для анализа остаточных количеств пестицидов: альфа, бета, гамма-ГХЦГ, альдрина, гептахлора, ДДТ и его метаболитов. Полихлорированные бифенилы определению не мешают.
"ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ В ВИНАХ И ВИНОМАТЕРИАЛАХ МЕТОДОМ ХРОМАТОМАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.2041.а-06" (утв. Роспотребнадзором 11.01.2006)www.bestpravo.ru/fed2008i/data054/tex054913.htm
Monkey
Пользователь
Ранг: 222


16.08.2011 // 16:28:56     
для винограда нормально, а для вина - когда попробую, отпишусь
просто экстрагировать органическим растворителем - мне кажется, как-то легкомысленно - хотя чем черт не шутит
а пестициды на винограде применяются очень активно и тема эта интересная
YALTASUN
Пользователь
Ранг: 20


23.08.2011 // 10:14:38     

ion+ пишет:
Это Вас тоже должно заинтересовать : ...При отсутствии аттестованных растворов пестицидов их готовят из чистых веществ с массовой долей основного компонента не менее 98%...


Измерения концентраций ХОП в вине выполняют методом хроматомасс-спектрометрии. Выделение и концентрирование ХОП из вин проводится экстракцией органическим растворителем, очисткой экстракта серной кислотой (в случае необходимости). Метод предназначен для анализа остаточных количеств пестицидов: альфа, бета, гамма-ГХЦГ, альдрина, гептахлора, ДДТ и его метаболитов. Полихлорированные бифенилы определению не мешают.
"ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ В ВИНАХ И ВИНОМАТЕРИАЛАХ МЕТОДОМ ХРОМАТОМАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МУК 4.1.2041.а-06" (утв. Роспотребнадзором 11.01.2006)www.bestpravo.ru/fed2008i/data054/tex054913.htm

Есть у меня этот МУК, и я по нему работаю, частично. В нем много вещей которые можно подправить, на пример время анализ можно сократить минут до 15-20ти

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты