Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
Определение БОРА с АШ-резорцином >>>
|
![]() |
Автор | Тема: Определение БОРА с АШ-резорцином | |||||
olga viktorovna Пользователь Ранг: 215 |
![]() Помогите пожалуйста советом кто делал Бор с АШ-резорцином: какие тонкости с химической точки зрения. Нами внедряется ПНД Ф 14.1:2.237-2007. Мы бьемся как рыбы - ну не развивается окраска, и с рН игрались, и реактивы по 3 раза перезаказывали - окраски никакой! Может быть кто-нибудь работал или работает по этой МВИ, подскажет и опишет на пальцах ход анализа. Заранее спасибо! |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Юлия Корпусова Пользователь Ранг: 6 |
![]() Скажите пожалуйста, в конечном итоге получилось у Вас освоить эту методику? Нам нужно определять бор в воде, стоит ли заморачиваться с этой ПНД Ф? Описательно вроде как все не сложно, а как на деле? Спасибо. |
|||||
olga viktorovna Пользователь Ранг: 215 |
![]() Методику определения бора мы освоили, но не это ПНД Ф. Есть РД 52.24.389 - определение с не АШ-резорцином, а с АШ-азометином. Методика замечательная, освоили мгновенно, азометин дешевле резорцина, да и в одном варианте по РД его можно даже самим приготовить если сомневаетесь в качестве. Работаем по РД уже 4 месяца, статистика хорошая. Единственно что плохо в РД - не очень прописаны мешающие влияния, но мы опытным путем все устранила. А в ПНД Ф - во всяком случае я так поняла что-то с рН не то, ну или резорцин у нас плохой (но сомневаюсь, что у 2-х разных поставщиков, в 2-х разных партиях). И насколько со мной связывались по этой МВИ ПНД Ф - не пошла ни у кого. |
|||||
clatrat Пользователь Ранг: 985 |
![]() Где вы нашли АШ-резорцин???сколько стоил? |
|||||
olga viktorovna Пользователь Ранг: 215 |
![]() АШ-резорцин первый раз был закуплен в НеваРеактив, второй - в Типеке. Стоили примерно одинаково около 35 тыс. за кг (мы покупали 100 г) |
|||||
clatrat Пользователь Ранг: 985 |
![]() Спасибо! |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Юлия Корпусова Пользователь Ранг: 6 |
![]() Большое спасибо за информацию, будем тогда лучше приобретать РД и его осваивать. |
|||||
Lena Lozinskaya Пользователь Ранг: 1 |
![]() Если еще интересно про бор с АШ-резорцином. ПНДФ не видела, но знаю хорошо все методики с этой группой реагентов. Особенности с азо-реагентами таковы, что: - реакция развивается медленно - нужно греть; - греть осторожно не выше, чем при 80С около 2-х часов; опт рН без экстракции 5,2 ( ацето-аммонийный буфер), посуда соответствующая для определения бора- лучше фторопластовые стаканчики с крышкой. Маскирование зависит от того, что за объект анализа. |
|||||
clatrat Пользователь Ранг: 985 |
![]() В продолжение или воскрешение темы: Не могу выяснить причины нестабильности градуировочной характеристики в варианте с азометином-аш. Все основные методические моменты вроде соблюдены и, тем не менее, градуировку приходится строить каждый раз новую - летает вверх и вниз как угодно. Кто-нибудь сталкивался, коллеги? |
|||||
Юлия Корпусова Пользователь Ранг: 6 |
![]() Редактировано 1 раз(а) В продолжение начатой ранее темы про бор... начали осваивать РД с аш-азометином. При приготовлении буфера по второму варианту (смешивается уксусная кислота, аммиак, серная кислота и далее по прописи) так как добавляется серная кислота происходит небольшой нагрев раствора, все хорошо смешивается, но потом при остывании раствора образовавшийся уксуснокислый аммоний начинает кристаллизоваться и выпадать частично в осадок. Это так и должно быть? Мы аккуратно сверху слили без осадка, довели рН как положено по прописи до 5.9, но как-то гложут сомнения. Кто сталкивался с этим, помогите пожалуйста! |
|
||
Ответов в этой теме: 9 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |