| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Мультитест ИПЛ-102 измерение нитратов >>>
|
 |
| Автор | Тема: Мультитест ИПЛ-102 измерение нитратов | |||||
|
komo4ek Пользователь Ранг: 70 |
 29.08.2011 // 13:11:09
Объясните, пожалуйста, при работе Мультитеста ИПЛ-102 с электродом ЭЛИС-121NO3 я сначала должна сделать градуировку электрода как указано в его поспорте (Паспорт ГРБА.418422.015 ПС), а затем делать измерение градуировочных растворов приготовленных по РД 52.24.367-95 т.к. измеряем нитраты по данной методике. Или можно градуировочные растворы по РД... заносить с память прибора в графу "Градуировка" до этого НЕ делать градуировку по паспорту электрода. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2905 |
29.08.2011 // 13:32:16
А зачем по каждому вопросу отдельную тему создавать? У вас же уже есть: |
|||||
|
komo4ek Пользователь Ранг: 70 |
29.08.2011 // 13:34:26
так удобней =) |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3404 |
29.08.2011 // 13:44:17
Градуировку согласно документации на электрод имеет смысл делать только для подтверждения его работоспособности и соответствия реальных характеристик паспортным значениям. Во всех остальных случаях - руководствуйтесь методикой. Тем более, что больше одного набора параметров градуировки для каждого канала модель ИПЛ-102 не сохраняет и перед выполнением следующей градуировки Вы должны будете стереть всю информацию о предыдущей. |
|||||
|
komo4ek Пользователь Ранг: 70 |
29.08.2011 // 13:51:06
Я внесла в графу прибора "градуировка" градуировку по паспорту электрода, построила график, проверила его все работает. Затем сделала град. растворы по РД стерла из все данные из графы "градуировка" и стала заново делать градуировку, но уже по методики, прибор выдает заниженные данные и раствор сильно мутнеет с дальнейшим выпадением хлопьев. |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3404 |
29.08.2011 // 14:02:50
komo4ek > Я внесла в графу прибора "градуировка" градуировку по паспорту электрода, построила график, проверила его все работает. Затем сделала град. растворы по РД стерла из все данные из графы "градуировка" и стала заново делать градуировку, но уже по методики, прибор выдает заниженные данные и раствор сильно мутнеет с дальнейшим выпадением хлопьев. Комо4ек, надеюсь, Вы не полагаете, что хлопья выпадают из-за неверно внесённых данных в меню "Градуировка"?  Проверьте правильность приготовления растворов. Заодно приведите здесь состав. И будте аккуратнее при работе с этим электродом, пожалуйста. Он довольно чувствителен к погружению куда попало - может даже выйти из строя без возможности последующего восстановления. А то угробите его досрочно и будете потом грешить на некачественный прибор или плохие электроды.  |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
komo4ek Пользователь Ранг: 70 |
29.08.2011 // 15:30:50
Редактировано 1 раз(а) Спасибо за совет! Хоть, я и задаю иногда глупые вопросы, но понимаю что хлопья не из за того что данные удалила =))) Меня эта методика точно доведет. Как готовлю растворы: Рабочий раствор навеска 2,527 г KNO3 растворяю в 250 мл дист.воды. Концентрация 0,1 моль/л растворы с концентрацией 0,01 0,001 0,001 0,0001 готовим десятикратным разбавлением предыдущего раствора. Раствор с конц. 0,00006 готовлю так беру 6 мл раствора с конц. 0,001 моль/л и довожу до 100 мл в мерной колбе. Раствор с конц. 0,00002 готовлю так, беру 2 мл раствора с конц. 0,001 моль/л и тоже довожу до 100 мл водой. Получились градуир. растворы со след. концентрацией 0,00001 0,00002 0,00006 0,0001 0,001 моль/л Беру по 20 мл каждого раствора добавляю 2 мл буферного раствора и 2 мл Сульфата серебра ставля на магнитную мешалку делаю замеры предварительно записав в память прибора соответствующее значение -lg a NO3. Приготовление буферного раствора 6,8 мл фосфорной кислоты в небольшом количестве воды, 2,8 г гидроксида калия растворяю в небольшом количестве воды , затем смешиваю эти растворы и довожу до метки 100 мл. Сульфат серебра беру навеску в 0,1585 г и растворяю в 50 мл дист воды. |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3404 |
29.08.2011 // 16:13:15
Komo4ek, в ваших пробах есть хлориды в сколько-нибудь заметных количествах? Если нет - попробуйте не класть сульфат серебра вовсе, не переводите ценный реактив. Кстати, последнее изменение вроде бы РД 52.24.367-2010. Заодно посмотрите, что написано в РД 52.24.16-85. |
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2709 |
29.08.2011 // 16:20:29
Редактировано 1 раз(а) Есть некоторые сомнения в корректности РД 52.24.367-95. Там к 20 мл градуировочных и анализируемых растворов приливается по 2 мл фосфатного буфера и раствора сульфата серебра. Делается это для устранения мешающих определению галогенидов (кроме фторида). Но при этом все серебро вывалится в виде фосфатов. Бромиды и иодиды, скорее всего, выпадут тоже. А вот насчет хлоридов не уверен. Хотя они самые "мешающие". Тем не менее, по этому РД, вроде, некоторые работают и какие-то результаты получают. Однако, при этом следует учитывать, что процесс образования осадка протекает не мгновенно. Нужно выдержать паузу (минут 5) перед погружением электродов в растворы. Так они будут менее загрязняться осадком. Вам лучше было бы поискать и поспрашать людей, работающих по этому РД. |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3404 |
29.08.2011 // 16:26:50
Шуша > Есть некоторые сомнения в корректности РД 52.24.367-95 Вот-вот.
|
|||||
|
komo4ek Пользователь Ранг: 70 |
29.08.2011 // 16:29:31
Точно не могу сказать, завтра проверю дист.воду на хлорида, может дистилятор плохо стал работать. Спасибо за советы! |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
