| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ИК-спектроскопия диффузного рассеяния медного колчедана и цинковой обманки >>>
|
 |
| Автор | Тема: ИК-спектроскопия диффузного рассеяния медного колчедана и цинковой обманки | ||
|
Maria_Maria Пользователь Ранг: 433 |
 04.10.2011 // 20:12:29
Редактировано 4 раз(а) добрый день! задача стояла следующая-исследовать методом ИК состояние поверхности медного колчедана и цинковой обманки в зависимости от дозы обработки электромагнитными импульсами . полученные спектры (от 400 до 4000 см обратных) получились маловыразительные (Shimadzu IR Affinity с приставкой DR-8000) хотя вполне характерные для спектров поверхности исследуемых окисленных минералов. в процессе их интерпретации (с целью получения какого-то численно выраженного подтверждения в пользу того,что та или иная фаза увеличилась в составе поверхности) были посчитаны площади пиков соответствующих скажем валентным и/или деформационным колебаниям сульфатов (карбонатов) с помощью программы предоставленной поставщиком оборудования. получилось, например, что площадь пика соответствующего скажем деформационным колебаниям сульфат-иона для образца сравнения была 2,76после обработки стала 4,44, а при увеличение дозы обработки площади стали уже 6,02, 6,17. вопрос-можно ли говорить в таком случае о том что фаза сульфатов на поверхности увеличилась?можно ли говорить, что с увеличением дозы обработки происходит последовательный рост фазы сульфатов? или вот еще: площадь пика соответствующего колебаниям карбонат-иона увеличилась с 0,06 до 0,15 - это можно приводить как довод в пользу того что карбонаты увеличились? спасибо за ответы. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
04.10.2011 // 23:45:23
Редактировано 3 раз(а) Ничего не понимаю  Что за образцы... порошки или каменюки? Что за поле - соленоид на сетевой частоте или микроволновка? Какая атмосфера? Почему именно ИКС? Что в спектрах не нравится? Как менялись спектры в ходе обработки? ПС: Да и над оформлением постинга надо поработать... я три раза читал, а ведь не очень интересно. Не боитесь, что спецы в ИКС просто не станут читать столь неряшливый текст? |
||
|
Maria_Maria Пользователь Ранг: 433 |
05.10.2011 // 0:05:48
образцы -порошки. поле- электромагнитное частота 100 Гц с большой мощностью образцы перед обработки смачивались до состояния влажного песка после обработки высушивались в разреженной атмосфере (в эксикаторе создавался вакуум) спектры снимались безо всякого вакуумированияили охлаждения детектора-прибор не позволяет.аИКС потому что есть под рукой спектрометр спектры вроде бы абсолютно нормальные-характерные для спектров поверхности этих минералов. а сомнения насчет правильности интерпретации - при таких (предыдущий пост) измениях площадей пиков-можно ли говорить о том что фаза увеличилась? |
||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
06.10.2011 // 0:01:20
Попробуйте для начала "смочить" Ваши образцы и после этого высушить в вакууме - так как Вы это делаете (но без обработки ЭМ полем). Скорее всего результат будет тот же. ИМХО. Скорее всего у Вас меняется структура поверхности, а не ее химсостав. Иначе можно ведь взять мелкодисперсные образцы (чтобы больше поверхность), провести Ваш эксперимент и в результате получить Ваши сульфаты и карбонаты (которые уже анализировать обычными методами, а не ИК с диф. отражением)? Подумайте вначале о химизме... |
||
|
Maria_Maria Пользователь Ранг: 433 |
06.10.2011 // 11:53:58
спасибо за ответ.образцом сравнения у меня и был влажный образец высушенный в вакууме.а какие обычные методы вы имеете в виду? меня интересует прежде всего состояние поверхности и как одна из характеристик-фазовый состав.тут по-моему только ИКС из доступных.не на РФС же отдавать.хотя там картина была бы выразительнее-это мы уже проверяли на железном колчедане и на мышьяковом. |
||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
06.10.2011 // 22:12:06
Насколько я понял Вы работаете с минералами... А почему бы не начать с чистых веществ? И извините за нескромный вопрос (просто не до конца все понятно): В чем собственно смысл (цель) Вашей работы? Окисление сульфидов до сульфатов? Кислородом воздуха под воздействием электромагнитного излучения (при этом не понятна частота - 100 Гц, маловато как-то)? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
06.10.2011 // 22:16:58
Ну и далее: если Вы наблюдаете изменения по результатам РФА, то, вероятно, можно и ИК спектры писать в таблетках с KBr (только стандартизировано по пробоподготовке и обязательно с внутренним стандартом) - по крайней мере результаты будут более доказуемы. |
||
|
Maria_Maria Пользователь Ранг: 433 |
07.10.2011 // 12:12:34
спасибо за ответ. насчет чистых веществ -не так то просто найти синтетических халькопирит или сфалерит.а самим синтезировать-сложновато.насчет смысла и цели- есть такая тематика в институте-"влияние энергетических воздействий на физико-химические, технологические...."насчет технологических -как ни странно это даже правда-флотационная активность меняется, меняется еще и соотношение носителей заряда, так что в смысле фундаментальных исследований-благодатная тема. |
||
|
Maria_Maria Пользователь Ранг: 433 |
07.10.2011 // 12:16:42
Редактировано 1 раз(а) мы наблюдаем изменение не на РФА а на РФЭС (рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия). а разве диффузное отражение будет работать в случае таблетки с бромидом калия?я не слышала про такую методику-мне казалось что когда речь идет о диффузном отражении образец должен представлять собой порошок.ну или пластину, поверхность.вы считаете, что рост площади пиков или их уменьшение и рост ( появление) других пиков-это не доказательно? |
||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
09.10.2011 // 14:51:19
Относительно чистый веществ я имел ввиду несколько иное: можно ведь вначале исследовать сульфид меди, сульфид железа (думаю чистые достать можно). По крайней мере у Вас будут чистые вещества - вначале провести исследования на чистых в-вах, потом их смесях, а затем на природных веществах. Выяснить количественные аспекты (в том числе кинетические) вашего процесса, влияние примесных соединений (это уже относительно сравнения чистых соединений и природных)... |
||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
09.10.2011 // 14:58:14
ИК спектры таблеток с KBr регистрировать на пропускание. Используя внутренний стандарт (навеска в-ва + внутренний стандарт) можно получить количественные данные (расчеты - обычные для внутреннего стандарта). Калибровочные зависимости в вашем случае также легко получить - регистрируете смеси внутренний стандарт/сульфаты меди (железа) в таблетках с KBr. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
