Форумы ANCHEM.RU: Изменение условий анализа указанных в ФСП

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Изменение условий анализа указанных в ФСП >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Изменение условий анализа указанных в ФСП

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

11.11.2011 // 13:11:32

Всем добрый день. В ФСП на препарат указанны условия проведения анализа: колонка, скорость потока, объем вкола, состав ПФ, длинна волны УФ. Ниже написанно: "условия анализа являются рекоменуемыми и могут быть изменены". Подскажите пожалуйста, границы дозволенного, ведь от ФСП отступать нелья.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Змееед
Пользователь
Ранг: 158

11.11.2011 // 15:31:57

Здравствуйте.

А какой примерно ответ вы рассчитываете увидеть?
Это же прекрасно, что в документе есть такая оговорка.
Подберите условия, чтобы получить удовлетворительные характеристики метода.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

11.11.2011 // 22:36:01

leshkin-yo пишет:
Подскажите пожалуйста, границы дозволенного, ведь от ФСП отступать нелья.

Ну и не отступайте. Попробуйте наступать

varban
VIP Member
Ранг: 8699

11.11.2011 // 22:42:21

Змееед пишет:
А какой примерно ответ вы рассчитываете увидеть?

Полагаю, нужна фармакопейная статья вышестоящей организации на отступление от фармакопейной статьи предприятия.

Пришлось тов. Яндекса спрашивать, что такое ФСП.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

11.11.2011 // 22:44:54

И вырисовывается противоречие - если ФСП вашего предприятия, почему она не выполняется. А если не вашего, почему ее нужно выполнять

varban
VIP Member
Ранг: 8699

11.11.2011 // 22:47:09

Впрочем, может решение и вовсе простое - выгнать пузырек из детектора, и все дела

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Bruker Corporation
Производство аналитического и научного оборудования

krost
Пользователь
Ранг: 174

12.11.2011 // 15:00:40

leshkin-yo пишет:

Ниже написано: "условия анализа являются рекомендуемыми и могут быть изменены". Подскажите пожалуйста, границы дозволенного, ведь от ФСП отступать нельзя.

В ФСП должен быть пункт "Пригодность хроматографической системы". Меняйте до тех пор, пока не получите параметры отвечающие значениям в этом пункте.

Slawa
Пользователь
Ранг: 323

12.11.2011 // 23:12:48

Редактировано 2 раз(а)

Вообще строго говоря при разработке методик есть раздел валидации "Устойчивость" (не знаю каким термином перевести слово "Ruggedness"), где рассматривается устойчивость методики к изменению производителя хроматографической колонки, аппаратуры, аналитика. И по нормальному если методика устойчива, то допустимо изменение условий (состава подвижной фазы, расхода) не более, чем на 10%.

На практике при смене колонки порой приходится менять условия и более, чем на 10% и никто особо по этому поводу не возмущается (естественно речь не идет о введении новых компонентов в состав подвижной фазы).
Правда надо учитывать, что в некоторых случаях такие изменения могут быть череваты: например, у нас в тесте "Сопутствующие примеси" единичная неидентифицируемая примесь не укладывалась в нормы. Оказалось, что из-за того, что наша колонка отличалась от колонки производителя, 2 пика примесей не разделились и получился один большой.
Поэтому менять в разумных пределах можно, но при этом надо каждый случай рассматривать индивидуально.

Змееед
Пользователь
Ранг: 158

13.11.2011 // 2:20:23

Slawa пишет:
... где рассматривается устойчивость методики к изменению производителя хроматографической колонки...

это ж сколько колонок надо перепробовать

Slawa пишет:
И по нормальному если методика устойчива, то допустимо изменение условий ...не более, чем на 10%.

Вот это вообще не понял. Может, имелось в виду: "если методика устойчива, то достаточно изменения условий ...не более, чем на 10% (для получения удовл. результатов)"?

Slawa пишет:
... при этом надо каждый случай рассматривать индивидуально.

Вот тут согласен на все 100%. Контекст важен.

Топикстартеру. Я думаю - все ведь само напрашивается - решите, что называть "условиями", да и меняйте их, как Вам любезно и позволяет эта Ваша ФСП. Может, я рассуждаю слишком просто, но по мне, ключевые параметры - тип прибора, тип колонки, длина волны. Остальное - по вкусу. Ну уж скорость потока и градиент точно.
Либо, как советует ув. varban, "не отступайте - наступайте". Или же можно попросить у шефа индульгенцию на отступление.

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

13.11.2011 // 11:50:51

Ну менять тип колонки или детектор мне не разрешат, это понятно. Например, я делаю анализ на количественное определение, вкалываю 5 раз по 20мкл СО (прописанно в ФСП), и по форме пика вижу, что колонка перегруженна, и ППХС не проходит (допустим 1000 теоретических тарелок). Уменьшаю объем вкола до 2мкл, форма пика становится правильной и тарелки проходят. Является это нарушением, ведь как писали выше менять условия можно -+ 10%.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

13.11.2011 // 13:48:36

Пишут много чего: www.anchem.ru/forum/read.asp?id=11551&recordnum=11
Так что с процентами осторожно.


Ответов в этой теме: 19 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты