Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проект нового ГОСТа: Государственная поверочная схема для средств измерений, используемых при определении компонентного состава жидкого топлива >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проект нового ГОСТа: Государственная поверочная схема для средств измерений, используемых при определении компонентного состава жидкого топлива
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4334

25.11.2011 // 1:26:20     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые Коллеги!
По просьбе создаю тему по обсуждению проекта нового ГОСТа. У нас есть шанс плотно обсудить и потом от нескольких организаций (как минимум одна уже есть) послать комментарии и замечания.

Ниже привожу присланные материалы.



1-я редакция стандарта:
anchem.ru/forum/files/1st_redaction_10-11-2011.pdf

пояснительная записка к 1-ой редакции стандарта
anchem.ru/forum/files/note_for_1st_redaction.pdf

Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 727


25.11.2011 // 7:38:38     
Редактировано 1 раз(а)

Объясните пожалуйста для тех кто не в теме (вроде меня) назначение этого стандарта. Как поверять средство измерения описано в методике поверки на конкретное средство измерения. Как выполнять градуировку и с использованием каких средств описано в конкретных стандартах на выполнение анализа. И то что там написано идет вразрез с тем, что пишется в этом проекте.
Кто заказчик данного ГОСТа? Для меня, как человека, который не в теме, ситуация видится следующим образом: ВНИИМом навязывается обязательное повсеместное использование ГСО везде, где только можно. Эти ГСО делает либо сам ВНИИМ, либо те, кому ВНИИМ даст в итоге разрешение на это. ГСО эти стоят немерянных денег. особенно в случаях, когда ВНИИМ выступает монополистом. Во многих стандартах (утвержденных ГОСТах) не предполагается использования ГСО для градуировки.
В курсе сколько стоит стандарт на анализ нестабильного газового конденсата? Д0 0.5 млн руб с учетом стоимости пробоотборника. А комплект из 2-х баллонов на анализ ССС по ГОСТ 53367 тоже стоил около 350 тыс. руб с учетом баллонов (до появления конкуренции среди производителей на эти ПГС). На комплект из нескольких виал на градуировку по ГОСТ Р ЕН 13132 тоже в свое время выставили счет на сумму превышающую 100 тыс.руб. Так как ГОСТ Р ЕН 13132 разрешал самостоятельное приготовление градуировочных растворов, то естественно все готовят растворы самостоятельно. Что же, сейчас законодательно обяжут покупать все у ВНИИМ. И данный закон будет разработан самим ВНИИМом.
Написанное выше мое личное мнение и может не совпадать с мнением предприяия, на котором я работаю.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


25.11.2011 // 12:58:26     
Полностью солидарен с предыдущим постом.
Непонятно назначение этого творения для аналитиков. Ну а кроме того, в этом опусе есть много ляпов и просто спорных моментов.
Один из принципиальных вопросов - это регламентация выражения концентрации именно в мольных %, а не в весовых.
Для чего и зачем это - непонятно. Зримых преимуществ такое выражение концентрации компонентов топлив не имеет, а проблем превносит предостаточно.
Ну самая явная - чтобы посчитать мольный % какого либо компонента, необходимо знать молекулярные массы всех компонентов смеси. Соответственно - знать полный состав всей матрицы. А для бензина и дизельки - это практически нереально. Не говоря уж о мазуте, на который данный ГОСТ также замахивается.
Дурдом на выезде.
Если, при выражении концентрации в весовых %, можно взять любую матрицу сколь угодно сложного состава и произвести фиксированную добавку по весу некого компонента, которую и паспортизовать, то при выражении в мольных%, такой номер уже не пройдет. Нужно брать матрицу максимально простого состава, которая не сможет адекватно эмулировать реальный образец при анализе. На многие ФХМА влияние матрицы колоссально. И ГСО максимально близкого к реальному образцу состава призван такие влияния снивелировать. Тут же этот момент исключен.
И нафига нужны кому такие ГСО, кроме их производителей и продавцов?!
Lenny
Пользователь
Ранг: 44


25.11.2011 // 14:45:44     
Редактировано 1 раз(а)

Видимо за основу взят функционирующий ГОСТ на поверочную схему компонентов в газовых средах. Там использование молярных долей вполне разумно, так как ГОСТ распространяется не только на смеси-имитаторы природного газа.
В проекте написано что возможен пересчет в массовые единицы, поэтому необязательно знать состав исследуемой смеси, можно пересчитать состав поверочной смеси в массовые еденицы и дальше работать с ними.
Другой вопрос в том, что эти имитаторы естественно будут вести себя не как реальные топлива...
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4334


25.11.2011 // 20:16:24     
Редактировано 3 раз(а)

Лично мне не понятно технико-экономическое обоснование в пояснительной записке. Никаких цифр, одни рассуждения и постулаты, которые должны быть приняты на веру. Не оценена стоимость введения и использования данного подхода. Его производительность и тп.

В самом проекте ГОСТ не рассмотрены вопросы и порядок переноса значений единиц эталона на существующие стандартные образцы состава и существующие методики (вопрос существования первичного эталона молярной доли в жидкой смеси - отдельная тема). Эталон - молярная доля, существующие образцы и методики - массовая доля в зачастую не известной в полном составе смеси, включающую в себя объекты не попадающие по спектр действия эталона. Как минимум, в следствие своей многокомпонентности: 10 компонентов по 0,01% дают 0,1 % в сумме, нелетучие остатки, реакционноспособные газы и тп.

Подлежит сомнению возможность установления содержания основного компонента (молярной доли) в стандартных образцах первого разряда с доверительной относительной погрешности в 0,5% при содержании (молярной доли) более 98% путем прямого сравнения с эталоном. Особенно для углеводородов С6-С16, являющимися при этом одним из основных компонентов углеводородного топлива.

Коллеги, поправьте, если не прав.
Analitik2011
Пользователь
Ранг: 122


25.11.2011 // 21:34:41     
Редактировано 2 раз(а)

Нужно еще учесть не согласованность предложенного проекта стандарта с действующими и принятыми национальными стандартами принятыми во исполнение технического регламента «О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и топочному мазуту». В национальных стандартах, не определено, что понимать по термином «отсутствие» применительно к таким характеристикам нефтепродуктов как «концентрация железа», «концентрация марганца», «концентрация свинца», «объемной доли метанола», «сероводорода», «летучих меркаптанов», «воды», «механических примесей». Исходя из этого, целесообразно определить в соответствующих национальных стандартах и увязать с проектом, что понимать под «отсутствием» железа, марганца, свинца, метанола и других веществ в нефтепродуктах.
Для увязки проекта стандарта представляется целесообразным указать условия, при которых конкретный национальный стандарт будет использоваться в качестве приоритетного при арбитражном разбирательстве.
Про разночтение действующей и принятой терминологии погрешности и неопределенности писать не стану, все запутали разработчики стандарта.
Дополнение 2 от 27.11.2011
Целесообразно также рассмотреть вариант, при котором в основном тексте упоминается только неопределённость измерения, а в предисловии указывается на возможность применения в переходный период характеристик погрешности.

Дополнение 1 от 27.11.2011.
Не совсем ясно упоминание в проекте стандарта ГОСТ Р 8.563-2009.
Имеет место логическое противоречие, т.к. методика измерений, включённая в национальный стандарт, становится стандартизованной, и формально перестаёт быть аттестованной.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ГХ-МС Varian 320-MS GC/MS ГХ-МС Varian 320-MS GC/MS
Тройной квадроуполь с ГХ Varian 450 GC. EI, PCI и NCI.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


28.11.2011 // 9:22:12     

Lenny пишет:
В проекте написано что возможен пересчет в массовые единицы, поэтому необязательно знать состав исследуемой смеси, можно пересчитать состав поверочной смеси в массовые еденицы и дальше работать с ними.

Вопрос из зала. А нафига? Зачем усложнять?
И чтобы пересчитать из мольной в массовую, поверочная смесь имитирующая бензин должна состоять в плане матрицы из одного гексана?
Lenny
Пользователь
Ранг: 44


28.11.2011 // 10:57:06     

Вопрос из зала. А нафига? Зачем усложнять?
И чтобы пересчитать из мольной в массовую, поверочная смесь имитирующая бензин должна состоять в плане матрицы из одного гексана?

Ну это вы преувеличиваете, матрица, конечно, будет отличаться, но не настолько!
Возможно предполагается что для конечных потребителей ГСО, которые будут выпускаться организациями, имеющие рабочие эталоны уже будут в массовых долях, для удобства пользования!
А мольные доли для внутренних дел ВНИИМа и только к первичному эталону! Хотя это только мои мысли в слух
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


29.11.2011 // 11:59:11     

Lenny пишет:

Вопрос из зала. А нафига? Зачем усложнять?
И чтобы пересчитать из мольной в массовую, поверочная смесь имитирующая бензин должна состоять в плане матрицы из одного гексана?

Ну это вы преувеличиваете, матрица, конечно, будет отличаться, но не настолько!
Возможно предполагается что для конечных потребителей ГСО, которые будут выпускаться организациями, имеющие рабочие эталоны уже будут в массовых долях, для удобства пользования!
А мольные доли для внутренних дел ВНИИМа и только к первичному эталону! Хотя это только мои мысли в слух

Преувеличиваю? Отнюдь!
Ну предложите навскидку основу из 2-4 индивидуальных компонентов для создания ГСО состава мазута или печного топлива.
Мне вот как то на ум ничего не приходит. Вероятно ввиду природной тупости и отсутствия внеземного просветления, которое очевидно и посетило создателей этого, увы, бессмертного и абсолютно бесполезного творения.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 727


08.12.2011 // 22:39:47     
Предлагаю поднять тему и выкладываю на обсуждение свой результат обдумывания данного проекта стандарта. Прошу меня поправить, если что, так как мои знания довольно узкоспециализированные и далеко не университетские:
Существующие на сегодня государственные стандарты, на которые опирается технический регламент «О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и топочному мазуту» предполагают передачу размера единицы массы от эталона массы до конкретных весов, при помощи которых уже приготавливаются градуировочные растворы с определенной массовой концентрацией (в данном случае массовая концентрация первична, мольные концентрации есть производное от массовой концентрации). Данный метод универсален для различных стандартов и МВИ, единообразно передавая единицу размерности вплоть до конечного потребителя, обеспечивая при этом как высокую точность (точность измерения массы, например, в сравнении с точностью хроматографического анализа), высокую стабильность во времени (стандарт массы п-го разряда стабилен во времени), а также низкую себестоимость данной государственной поверочной схемы.
Предлагаемая в проекте стандарта государственная поверочная схема поставлена с ног на голову: первичный эталон массы превращается в индивидуальный для конкретного компонента в конкретной анализируемой среде стандарт, в котором единицу размерности предлагается передавать индивидуальным для конкретного стандарта или МВИ способом. В частности, метод хроматографии данный способ гораздо менее точен, получаемые стандарты гораздо менее стабильны во времени, а также являются строго индивидуальными и не могут быть использованы для расчетов по прочим стандартам и МВИ. Немаловажным фактором является также то, что такие стандарты имеют высокую стоимость, что в сочетании с невысоким сроком хранения резко увеличивает себестоимость анализов. Плюс технологическую возможность, а также право изготовления таких стандартов имеют считанные единицы производителей, если вообще имеют.
Отдельно стоит отметить использование в проекте стандарта мольных концентраций, не являющихся первичными, в отличие от массовых концентраций, а также завязанных на справочные величины молекулярных масс, а также на весь перечень компонентов, присутствующих в стандарте. Это с одной стороны вносит в данную единицу размерности дополнительную погрешность от определения справочных величин. С другой стороны завязанность на весь перечень компонентов стандарта приводит к проблемам приготовления сложных стандартов, а также обратного перехода от мольных концентраций к массовым.
Все вышесказанное, на мой взгляд, подтверждает абсолютную неправильность предлагаемого проекта стандарта, как с метрологической, так и с экономической точек зрения.

Применяемая аналогичная государственная поверочная схема в области газообразных смесей, на которую, как на образец, иногда ссылается проект данного стандарта, является логичной по причине сложности измерения конечным потребителем (исполнителем анализа) масс газов и приготовления газовых стандартов путем внесения определенных масс компонента в газовую матрицу. В случае газовых смесей такой способ передачи единицы размерности является абсолютно обоснованным и зачастую безальтернативным.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2285


09.12.2011 // 7:45:09     
Тема очень важная. С моей точки зрения, для начала надо четко определиться, с какого бодуна нестабильный конденсат попал в жидкие топлива. Есть техрегламент с четким списком оных. Конденсатом там и не пахнет.
Далее. Если конденсат - не топливо, зачем вообще нужны смеси, содержащие азот и диоксид углерода, для анализа ЖИДКОГО ТОПЛИВА? Дать раскрутить это направление - и будут по таким смесям поверять хроматографы для анализа бензинов. А что смеси дорогие... Так "Для кого война беда, а для кого - мать родна..."
"Тэдди свято исповедывал основное правило вышибал: душить каждую драку в самом начале" (с) Очень правильное правило

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты