| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проект нового ГОСТа: Государственная поверочная схема для средств измерений, используемых при определении компонентного состава жидкого топлива >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проект нового ГОСТа: Государственная поверочная схема для средств измерений, используемых при определении компонентного состава жидкого топлива | |||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
 25.11.2011 // 1:26:20
Редактировано 1 раз(а) Уважаемые Коллеги! По просьбе создаю тему по обсуждению проекта нового ГОСТа. У нас есть шанс плотно обсудить и потом от нескольких организаций (как минимум одна уже есть) послать комментарии и замечания. Ниже привожу присланные материалы.  1-я редакция стандарта: пояснительная записка к 1-ой редакции стандарта |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 824 |
25.11.2011 // 7:38:38
Редактировано 1 раз(а) Объясните пожалуйста для тех кто не в теме (вроде меня) назначение этого стандарта. Как поверять средство измерения описано в методике поверки на конкретное средство измерения. Как выполнять градуировку и с использованием каких средств описано в конкретных стандартах на выполнение анализа. И то что там написано идет вразрез с тем, что пишется в этом проекте. Кто заказчик данного ГОСТа? Для меня, как человека, который не в теме, ситуация видится следующим образом: ВНИИМом навязывается обязательное повсеместное использование ГСО везде, где только можно. Эти ГСО делает либо сам ВНИИМ, либо те, кому ВНИИМ даст в итоге разрешение на это. ГСО эти стоят немерянных денег. особенно в случаях, когда ВНИИМ выступает монополистом. Во многих стандартах (утвержденных ГОСТах) не предполагается использования ГСО для градуировки. В курсе сколько стоит стандарт на анализ нестабильного газового конденсата? Д0 0.5 млн руб с учетом стоимости пробоотборника. А комплект из 2-х баллонов на анализ ССС по ГОСТ 53367 тоже стоил около 350 тыс. руб с учетом баллонов (до появления конкуренции среди производителей на эти ПГС). На комплект из нескольких виал на градуировку по ГОСТ Р ЕН 13132 тоже в свое время выставили счет на сумму превышающую 100 тыс.руб. Так как ГОСТ Р ЕН 13132 разрешал самостоятельное приготовление градуировочных растворов, то естественно все готовят растворы самостоятельно. Что же, сейчас законодательно обяжут покупать все у ВНИИМ. И данный закон будет разработан самим ВНИИМом. Написанное выше мое личное мнение и может не совпадать с мнением предприяия, на котором я работаю. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
25.11.2011 // 12:58:26
Полностью солидарен с предыдущим постом. Непонятно назначение этого творения для аналитиков. Ну а кроме того, в этом опусе есть много ляпов и просто спорных моментов. Один из принципиальных вопросов - это регламентация выражения концентрации именно в мольных %, а не в весовых. Для чего и зачем это - непонятно. Зримых преимуществ такое выражение концентрации компонентов топлив не имеет, а проблем превносит предостаточно. Ну самая явная - чтобы посчитать мольный % какого либо компонента, необходимо знать молекулярные массы всех компонентов смеси. Соответственно - знать полный состав всей матрицы. А для бензина и дизельки - это практически нереально. Не говоря уж о мазуте, на который данный ГОСТ также замахивается. Дурдом на выезде. Если, при выражении концентрации в весовых %, можно взять любую матрицу сколь угодно сложного состава и произвести фиксированную добавку по весу некого компонента, которую и паспортизовать, то при выражении в мольных%, такой номер уже не пройдет. Нужно брать матрицу максимально простого состава, которая не сможет адекватно эмулировать реальный образец при анализе. На многие ФХМА влияние матрицы колоссально. И ГСО максимально близкого к реальному образцу состава призван такие влияния снивелировать. Тут же этот момент исключен. И нафига нужны кому такие ГСО, кроме их производителей и продавцов?! 
|
|||||
|
Lenny Пользователь Ранг: 45 |
25.11.2011 // 14:45:44
Редактировано 1 раз(а) Видимо за основу взят функционирующий ГОСТ на поверочную схему компонентов в газовых средах. Там использование молярных долей вполне разумно, так как ГОСТ распространяется не только на смеси-имитаторы природного газа. В проекте написано что возможен пересчет в массовые единицы, поэтому необязательно знать состав исследуемой смеси, можно пересчитать состав поверочной смеси в массовые еденицы и дальше работать с ними. Другой вопрос в том, что эти имитаторы естественно будут вести себя не как реальные топлива... |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
25.11.2011 // 20:16:24
Редактировано 3 раз(а) Лично мне не понятно технико-экономическое обоснование в пояснительной записке. Никаких цифр, одни рассуждения и постулаты, которые должны быть приняты на веру. Не оценена стоимость введения и использования данного подхода. Его производительность и тп. В самом проекте ГОСТ не рассмотрены вопросы и порядок переноса значений единиц эталона на существующие стандартные образцы состава и существующие методики (вопрос существования первичного эталона молярной доли в жидкой смеси - отдельная тема). Эталон - молярная доля, существующие образцы и методики - массовая доля в зачастую не известной в полном составе смеси, включающую в себя объекты не попадающие по спектр действия эталона. Как минимум, в следствие своей многокомпонентности: 10 компонентов по 0,01% дают 0,1 % в сумме, нелетучие остатки, реакционноспособные газы и тп. Подлежит сомнению возможность установления содержания основного компонента (молярной доли) в стандартных образцах первого разряда с доверительной относительной погрешности в 0,5% при содержании (молярной доли) более 98% путем прямого сравнения с эталоном. Особенно для углеводородов С6-С16, являющимися при этом одним из основных компонентов углеводородного топлива. Коллеги, поправьте, если не прав. |
|||||
|
Analitik2011 Пользователь Ранг: 122 |
25.11.2011 // 21:34:41
Редактировано 2 раз(а) Нужно еще учесть не согласованность предложенного проекта стандарта с действующими и принятыми национальными стандартами принятыми во исполнение технического регламента «О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и топочному мазуту». В национальных стандартах, не определено, что понимать по термином «отсутствие» применительно к таким характеристикам нефтепродуктов как «концентрация железа», «концентрация марганца», «концентрация свинца», «объемной доли метанола», «сероводорода», «летучих меркаптанов», «воды», «механических примесей». Исходя из этого, целесообразно определить в соответствующих национальных стандартах и увязать с проектом, что понимать под «отсутствием» железа, марганца, свинца, метанола и других веществ в нефтепродуктах. Для увязки проекта стандарта представляется целесообразным указать условия, при которых конкретный национальный стандарт будет использоваться в качестве приоритетного при арбитражном разбирательстве. Про разночтение действующей и принятой терминологии погрешности и неопределенности писать не стану, все запутали разработчики стандарта. Дополнение 2 от 27.11.2011 Целесообразно также рассмотреть вариант, при котором в основном тексте упоминается только неопределённость измерения, а в предисловии указывается на возможность применения в переходный период характеристик погрешности. Дополнение 1 от 27.11.2011. Не совсем ясно упоминание в проекте стандарта ГОСТ Р 8.563-2009. Имеет место логическое противоречие, т.к. методика измерений, включённая в национальный стандарт, становится стандартизованной, и формально перестаёт быть аттестованной. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
28.11.2011 // 9:22:12
Вопрос из зала. А нафига? Зачем усложнять? И чтобы пересчитать из мольной в массовую, поверочная смесь имитирующая бензин должна состоять в плане матрицы из одного гексана? |
|||||
|
Lenny Пользователь Ранг: 45 |
28.11.2011 // 10:57:06
Ну это вы преувеличиваете, матрица, конечно, будет отличаться, но не настолько! Возможно предполагается что для конечных потребителей ГСО, которые будут выпускаться организациями, имеющие рабочие эталоны уже будут в массовых долях, для удобства пользования! А мольные доли для внутренних дел ВНИИМа и только к первичному эталону! Хотя это только мои мысли в слух |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
29.11.2011 // 11:59:11
Преувеличиваю? Отнюдь! Ну предложите навскидку основу из 2-4 индивидуальных компонентов для создания ГСО состава мазута или печного топлива. Мне вот как то на ум ничего не приходит. Вероятно ввиду природной тупости и отсутствия внеземного просветления, которое очевидно и посетило создателей этого, увы, бессмертного и абсолютно бесполезного творения. |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 824 |
08.12.2011 // 22:39:47
Предлагаю поднять тему и выкладываю на обсуждение свой результат обдумывания данного проекта стандарта. Прошу меня поправить, если что, так как мои знания довольно узкоспециализированные и далеко не университетские: Существующие на сегодня государственные стандарты, на которые опирается технический регламент «О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и топочному мазуту» предполагают передачу размера единицы массы от эталона массы до конкретных весов, при помощи которых уже приготавливаются градуировочные растворы с определенной массовой концентрацией (в данном случае массовая концентрация первична, мольные концентрации есть производное от массовой концентрации). Данный метод универсален для различных стандартов и МВИ, единообразно передавая единицу размерности вплоть до конечного потребителя, обеспечивая при этом как высокую точность (точность измерения массы, например, в сравнении с точностью хроматографического анализа), высокую стабильность во времени (стандарт массы п-го разряда стабилен во времени), а также низкую себестоимость данной государственной поверочной схемы. Предлагаемая в проекте стандарта государственная поверочная схема поставлена с ног на голову: первичный эталон массы превращается в индивидуальный для конкретного компонента в конкретной анализируемой среде стандарт, в котором единицу размерности предлагается передавать индивидуальным для конкретного стандарта или МВИ способом. В частности, метод хроматографии данный способ гораздо менее точен, получаемые стандарты гораздо менее стабильны во времени, а также являются строго индивидуальными и не могут быть использованы для расчетов по прочим стандартам и МВИ. Немаловажным фактором является также то, что такие стандарты имеют высокую стоимость, что в сочетании с невысоким сроком хранения резко увеличивает себестоимость анализов. Плюс технологическую возможность, а также право изготовления таких стандартов имеют считанные единицы производителей, если вообще имеют. Отдельно стоит отметить использование в проекте стандарта мольных концентраций, не являющихся первичными, в отличие от массовых концентраций, а также завязанных на справочные величины молекулярных масс, а также на весь перечень компонентов, присутствующих в стандарте. Это с одной стороны вносит в данную единицу размерности дополнительную погрешность от определения справочных величин. С другой стороны завязанность на весь перечень компонентов стандарта приводит к проблемам приготовления сложных стандартов, а также обратного перехода от мольных концентраций к массовым. Все вышесказанное, на мой взгляд, подтверждает абсолютную неправильность предлагаемого проекта стандарта, как с метрологической, так и с экономической точек зрения. Применяемая аналогичная государственная поверочная схема в области газообразных смесей, на которую, как на образец, иногда ссылается проект данного стандарта, является логичной по причине сложности измерения конечным потребителем (исполнителем анализа) масс газов и приготовления газовых стандартов путем внесения определенных масс компонента в газовую матрицу. В случае газовых смесей такой способ передачи единицы размерности является абсолютно обоснованным и зачастую безальтернативным. |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
09.12.2011 // 7:45:09
Тема очень важная. С моей точки зрения, для начала надо четко определиться, с какого бодуна нестабильный конденсат попал в жидкие топлива. Есть техрегламент с четким списком оных. Конденсатом там и не пахнет. Далее. Если конденсат - не топливо, зачем вообще нужны смеси, содержащие азот и диоксид углерода, для анализа ЖИДКОГО ТОПЛИВА? Дать раскрутить это направление - и будут по таким смесям поверять хроматографы для анализа бензинов. А что смеси дорогие... Так "Для кого война беда, а для кого - мать родна..." "Тэдди свято исповедывал основное правило вышибал: душить каждую драку в самом начале" (с) Очень правильное правило 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 31
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
