| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Потеря массы при высушивании или температура в вакууме >>>
|
 |
| Автор | Тема: Потеря массы при высушивании или температура в вакууме | |||||
|
Женя Пользователь Ранг: 181 |
 05.12.2011 // 16:15:01
Добрый день! Уважаемые однофорумчане, поделитесь пожалуйста советом. Есть статья в Фармакопеях "Потеря массы при высушивании" (Loss on drying). Там указано, что использовать температуру с максимальным отклонением от номинальной +- 2 град. Цельсия. Теперь собственно вопрос: А можно ли достичь такой точности однородности температуры при почти полном отсутствии (менее 0,1 кПа) теплоносителя (воздуха)? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
05.12.2011 // 17:18:09
Редактировано 1 раз(а) В вакуум-сушильных шкафах, с которыми я работал, была всего лишь одна гильза для термометра  Правда, у польского можно было вставить угловой термометр, так, чтобы шкала была видна через стекло, но мы его берегли  И да, остаточное давление никак не достигало 0.1 kPa. А в сушильном пистолете, в котором давление было таким, и не проверяли температуру В промышленном вакуум-сушильном шкафу градиент температуры таки укладывался в два градуса, поскольку обогрев был водяным, с большим расходом потока. Но остаточное давление у него было заметно выше. |
|||||
|
Женя Пользователь Ранг: 181 |
05.12.2011 // 17:44:47
Спасибо, Varban, за ответ! Есть у меня, кстати, в наличии тот самый польский с угловым термометром. Вначале отжил термометр, заменил. Теперь пришло время самому шкафу. Есть предложения от производителей, но такую точную температуру мало кто может гарантировать. Например, Memmert, (не реклама!) вроде как бренд... Регламентирует отклонение во времени +-0,3 градуса, однородность поверхности +- 5 градусов (при 160 градусах и 50 мбар). Получается не соответствие требованиям Фармакопеи. Или я чего-то не понимаю? |
|||||
|
asessor Пользователь Ранг: 238 |
05.12.2011 // 19:33:54
Чем выше вакуум тем меньше смысла измерять температуру внутри шкафа. Вакуум прекрасный теплоизолятор. Необходимо измерять температуру непосредственно высушиваемого объкта. Как её измерить специальный вопрос, но угловой термометр вряд ли поможет. |
|||||
|
абр Пользователь Ранг: 910 |
05.12.2011 // 20:38:51
В общем, если в паспорте на ваш шкаф написано, что он держит температуру +-2оС, то и не заморачивайтесь больше. Главное не перегреть, а через достаточно большой промежуток времени внутри все будет одной температуры. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
06.12.2011 // 8:54:51
Assesor правильно сказал, я лишь могу расширить. Чем больше шкаф вакуумный, тем большее внимание стоит обращать собственно вакууму Как шкаф выходит на режим? Есть ли регулятор вакуума или работаем на пределе насоса (у меня - только на пределе). Есть ли конденсационная система и охлаждаемые ловушки? Регистрируется ли вакуум во времени? А главное - он пустой держит это давление или с килограммом влажной пробы Тот самый польский вакуум-сушильный шкаф - приличное железо. Камера - почти сантиметровой толщины, нагреватели греют ее через довольно тонкий слой слюды, в перегреве не замечен. Если забарахлил регулятор - можно заменить или починить. Порванную прокладку в дверцу можно выковырять и залить тиокольным (УТ-30, УТ-32) или силоксановым (Виксинт У-1-18, Виксинт У-2-28) герметиком... специально указываю казанские марки Наш заливали беленьким Виксинтом, вроде У-1-18. У него меньше температурный диапазон, но он более тонколивкий. Трубки и краны вакуумирования и дренажа вполне нормальные - за 30 лет их не трогали. Лишь бы не было вой... лишь бы не кокнули стекло
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Женя Пользователь Ранг: 181 |
06.12.2011 // 9:26:22
Спасибо всем за ответы. Температуру измерять нужно для доказательства пригодности данного шкафа нашим задачам (Фармакопея). Старый шкаф реанимировать скорей всего придется, но просто сейчас есть возможность взять новый. А будет ли новый соответствовать этим требованиям - это не ясно. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
06.12.2011 // 10:03:38
Как купите, не поленитесь написать свои впечатления Будет интересно, и не только мне
|
|||||
|
Женя Пользователь Ранг: 181 |
06.12.2011 // 10:26:41
договорились! |
|||||
|
Женя Пользователь Ранг: 181 |
09.10.2012 // 12:31:34
Как обещал - отписываюсь) Приобрели вакуумный шкаф фирмы "Binder" к нему насос "vacuubrand". Точность температуры обеспечивается хитрым строением полок шкафа. Только что проверил температуру при вакууме 5 мбар. Я таки попал в допуск 2 градуса! Реально - около градуса Системой очень доволен) Насос - зверь! Точность установки давления 1мбар. Меню на русском, управление удобное. При отклонении давления сам добавляет/стравливает. Точность давления пока не проверял. Но думаю результат меня удовлетворит. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
09.10.2012 // 12:53:08
А что за насос? Есть ловушка/конденсаторная система? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
