Форумы ANCHEM.RU: GC-MS: Калибровать или не калибровать, вот в чем вопрос )

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

GC-MS: Калибровать или не калибровать, вот в чем вопрос ) >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: GC-MS: Калибровать или не калибровать, вот в чем вопрос )

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

10.12.2011 // 12:18:36

Добрый день!
Часто от практиков слышу, что GC-MS можно не калибровать стандартными смесями, мол там же массовые отношения измеряются, а значит, не обязательно вводить поправочные коэффициенты для площадей пиков, как это делали раньше при работе с ГХ-ПИД, более того, теперь совсем не обязательно выдерживать соотношение "проба-стандарт" 20 к 1 - так как сколько стандарта не добавь, все-равно будет верный результат.
Так всё-таки, калибровать или не калибровать?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

igr.88
Пользователь
Ранг: 101

10.12.2011 // 16:59:42

могу ошибаться, но по-моему калибровать таки нужно, так как разные вещества дают разный ионный ток и как следствие разный отклик детектора. по крайней мере, когда я сдавал образцы на анализ гх-мс меня сразу предупреждали, что о количественном анализе речь не идет, разве что только условно могут посчитать...

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443

10.12.2011 // 17:08:47

Редактировано 2 раз(а)

Различайте два случая калибровки ГХ/МС:
1. Калибровка по массам (чтобы регистрируемый спектр соответствовал реальному в приближении)
2. Калибровка как и любой ГХ системы для определения отклика детектора к конкретным веществам.

В настоящее время существует несколько подходов к калибровке независимой от вещества в ГХ. Это атомно-эмиссионный детектор, детектор по плотности и конверсионные методы (до CO2). Однако широкого распространения эти подходы не получили. Также необходимо учитывать, что перечисленные подходы требуют полного разделения веществ на хроматограмме в общем случае.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

10.12.2011 // 17:18:31

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Различайте два случая калибровки ГХ/МС:
1. Калибровка по массам (чтобы регистрируемый спектр соответствовал реальному в приближении)
2. Калибровка как и любой ГХ системы для определения отклика детектора к конкретным веществам.

В настоящее время существует несколько подходов к калибровке независимой от вещества в ГХ. Это атомно-эмиссионный детектор, детектор по плотности и конверсионные методы (до CO2). Однако широкого распространения эти подходы не получили. Также необходимо учитывать, что перечисленные подходы требуют полного разделения веществ на хроматограмме в общем случае.

Ну вот у нас в лаборатории прибор был откалиброван по 39-компонентной смеси FAMEs, и по итогам ее анализа мы для каждой кислоты рассчитали поправочный коэффициент для площади пика, например, площадь пика пальмитата необходимо увеличить на 4,5%, а стеарата - уменьшить на 0,8 и т.д.
Этого достаточно?
Или есть смысл еще произвести калибровку по отношению "проба-стандарт", для количественного анализа?

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443

10.12.2011 // 17:47:03

у Вас вариант нормализации... причем с внутренним стандартом.
Сравните и так и так, может различие незначимо и в пределах существующей погрешности.

Как это в случае FAME анализа - не сталкивался.

Если смотреть со стороны, вопрос в компонентах (пиках) которые неидентифицированы, и соответственно для них неизвестны факторы отклика.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

10.12.2011 // 17:49:20

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
у Вас вариант нормализации... причем с внутренним стандартом.
Сравните и так и так, может различие незначимо и в пределах существующей погрешности.

Как это в случае FAME анализа - не сталкивался.

Если смотреть со стороны, вопрос в компонентах (пиках) которые неидентифицированы, и соответственно для них неизвестны факторы отклика.

Спасибо! )
попробую еще с внутренним стандартом окалибровать )

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Газовый хромато-масс-спектрометр Thermo Fisher Scientific ISQ™
ГХ/МС Thermo Scientific ISQ™ - это прибор, обладающий не только самыми высокими аналитическими параметрами, но и cамой высокой устойчивостью к загрязнениям. ISQ™ может комплектоваться одноканальным газовым хроматографом Thermo Scientific FOCUS GC или Thermo Scientific TRACE GC ULTRA.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

igr.88
Пользователь
Ранг: 101

10.12.2011 // 20:00:16

Ну в случае с FAME это как раз не столь критично, поскольку смесь однотипных соединений. Но с другой стороны 39 компонентов... В таком лесу наверно найдутся и такие, которые будут чуть выбиваться из ряда, поэтому лучше подстраховаться.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

12.12.2011 // 5:12:33

Chamomillablue пишет:
там же массовые отношения измеряются, а значит

ага, а на ГХ-ПИД, пламенно-ионизационные отношения меряются, на катарометре - катарометрические отношения...и вот изобрели масс-селективный детектор и стали сразу получать массовые отношения...интересная логика!

калибровать в любом случае надо. если нужно чтобы результат как-то соответствовал действительности.

kot
Пользователь
Ранг: 1984

12.12.2011 // 6:14:46

Korvet пишет:

Chamomillablue пишет:
там же массовые отношения измеряются, а значит
ага, а на ГХ-ПИД, пламенно-ионизационные отношения меряются, на катарометре - катарометрические отношения...и вот изобрели масс-селективный детектор и стали сразу получать массовые отношения...интересная логика!

калибровать в любом случае надо. если нужно чтобы результат как-то соответствовал действительности.

Ну и добавлю, (это мое мнение, хотя конечно спорный вопрос), что если сравнивать КХА на ПИДе и МС, то последний проигрывает по всем МХ.

Олег
Пользователь
Ранг: 528

12.12.2011 // 9:08:04

если сравнивать КХА на ПИДе и МС, то последний проигрывает по всем МХ.

Просветите пожалуйста, подробнее, почему? И что подразумеваете под МХ?
Спасибо!

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443

12.12.2011 // 9:18:03

Редактировано 2 раз(а)

kot пишет:
Ну и добавлю, (это мое мнение, хотя конечно спорный вопрос), что если сравнивать КХА на ПИДе и МС, то последний проигрывает по всем МХ.

В общем случае неверно (как для качественного так и для количественного химического анализа). Исключение составляет определение состава методом нормализации для смесей, состоящих только из хроматографируемых соединений в условиях ГХ и имеющих малый разброс фактора отклика. Да и в этом случае хороша лишь вопроизводимость, да легкость постановки методики.

Уже неоднократно упоминалось на форуме, что количественное определение на ГХ/МС нужно вести в SIM режиме + внутренний стандарт (есс-но имеется ввиду квадроупольный масс-анализатор), в этом режиме имеете и скорость сканирования, и воспроизводимость, и линейность, и предел обнаружения в 99% не хуже чем ГХ/ПИД + селективность и правильность.


Ответов в этой теме: 15 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты