Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Кто-нибудь делал омепразол на колонке Chiral AGP ? >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Кто-нибудь делал омепразол на колонке Chiral AGP ?
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 371

22.12.2011 // 5:56:17     
Редактировано 1 раз(а)

Доброго времени суток, коллеги. Меня попросили помочь поставить методику колич анализа омепразола на Chiral AGP. Есть ФСП, в которой раздел ВЭЖХ на Chiral AGP прописан как-то уж очень криво. Если кто-то делал омепразол на этой (или аналогичной) колонке - пожалуйста, если это возможно, поделитесь рабочей методикой. И если есть какие-то нюансы/подводные камни - буду благодарен за любые советы.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 371


22.12.2011 // 6:53:22     
И еще вопрос. В методике образец/стандарт растворяют в метаноле, потом добавляют щелочной буфер с рН 11. Это вкалывают в хроматограф. А рН элюента 6.0. Омепразол чтоли нестабилен при слабокислом рН? Как-то странно. Я в одной статье смотрел методику ВЭЖХ-КЭ, там щелочно-метанольный экстракт упаривали досуха и перерастворяли в элюенте, у которого рН был 4.0.
Женя
Пользователь
Ранг: 181


22.12.2011 // 9:32:09     
Насколько я помню, омепразол , как раз таки устойчив в кислой среде.
Для каплет омепразола есть тест "стойкость в кислоте". При этом тесте омепразол бултыхают в кислоте на тестере растворения. Омепразол не должен раствориться - критерий приемлемости.
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 371


22.12.2011 // 10:14:24     
Редактировано 1 раз(а)


Женя пишет:
Насколько я помню, омепразол , как раз таки устойчив в кислой среде.
Для каплет омепразола есть тест "стойкость в кислоте". При этом тесте омепразол бултыхают в кислоте на тестере растворения. Омепразол не должен раствориться - критерий приемлемости.

Таки нет:
ru-patent.info/21/00-04/2103995.html
Известно также, что омепразол обладает очень низкой растворимостью в воде, однако в щелочных растворах он, напротив, весьма растворим, и что в кислой среде он быстро разлагается. Период его полуразложения составляет 10 мин в водных растворах с pH ниже 4, 18 ч при pH, равном 6,5, и примерно 300 дней при pH 11.
Женя
Пользователь
Ранг: 181


22.12.2011 // 13:00:20     
Достал статью, думал что ошибся в своем посте.
Значит выдержки из статьи:
за 120 минут в 0,1М соляной кислоте должно остаться не менее 90% от количественного содержания. А тест "Растворение" проводят в буфере с рН = 6,8.
Кстати омепразол чувствителен к свету, при анализе используют темную посуду.
Для количественного определения навеску растворяют в 0,1М щелочи, а затем разводят аликвоту ПФ, которая состоит из ацетонитрила и фосфатного буфера (рН = 7).
Колонка Kromasil C18

Надеюсь я Вам помог.
kvot
Пользователь
Ранг: 165


22.12.2011 // 17:47:22     
Уважаемый АА Alex, омепразол действительно более стабилен в щелочных средах, вообще очень неприятное вещество разлагается от "косого взгляда" (свет, температура и пр.), так что работайте с ним аккуратней.
Та информация по тесту "Растворение", которую привел Вам Женя, относится к уже готовым лек. формам (ГЛФ) - пеллетам или капсулам. ГЛФ "Омепразол" относится к кишечно-растворимым препаратам, поэтому он должен выдерживать кислую среду и высвобождаться при рН 6,8. Но это за счет вспомогательных веществ, содержащихся в препарате. Кстати, из-за нестабильности омепразола, его практически нельзя купить, как субстанцию, его сразу закатывают в пеллеты.
Вообще, методика крайне странная, омепразол рацематная смесь, если у вас не стоит задача разделить 2 стреоизомера, то зачем использовать хиральную колонку? Обычно омепразол, действительно, анализирую на С18.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ДельтаРС-ЭКО ДельтаРС-ЭКО
Основными направлениями работы компании в сфере экологической экспертизы являются: Тепловизионная диагностика; Химический анализ воздуха, воды, грунта; Измерение уровня радиации.
kvot
Пользователь
Ранг: 165


22.12.2011 // 18:44:02     
Может Вам чем-то помогут эти ссылки:
www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0103-50532004000200025

www.mz-at.de/pdf/ChromTech_AGP.pdf

www.sigmaaldrich.com/etc/medialib/docs/Supelco/Product_Information_Sheet/t709074.Par.0001.File.tmp/t709074.pdf

A144. A. Karlsson et al Optimisation of Chiral Separation of Omeprazole and One of Its Metabolites on Immobilized α1 -
Chromatographia, 44,10-17 (1997) Acid Glycoprotein Using Che-mometrics
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 371


23.12.2011 // 9:26:31     
Редактировано 1 раз(а)


kvot пишет:
... вообще очень неприятное вещество разлагается от "косого взгляда" (свет, температура и пр.), так что работайте с ним аккуратней.

Вообще, методика крайне странная, омепразол рацематная смесь, если у вас не стоит задача разделить 2 стреоизомера, то зачем использовать хиральную колонку? Обычно омепразол, действительно, анализирую на С18.

Спасибо. А как со стабильностью стандартов? Если они в щелочном метаноле, то, как я понимаю, с ними ничего не случится. Даже от "косого взгляда"
А в методике - прописано количественное определение активного энантиомера, поэтому и фаза хиральная. Другой вопрос, что в ФСП методика изложена настолько путано, что впечатление такое, что кто-то откуда-то криво переписал.
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 371


23.12.2011 // 9:31:36     

Женя пишет:
Достал статью, думал что ошибся в своем посте.
Значит выдержки из статьи:
за 120 минут в 0,1М соляной кислоте должно остаться не менее 90% от количественного содержания. А тест "Растворение" проводят в буфере с рН = 6,8.
Кстати омепразол чувствителен к свету, при анализе используют темную посуду.
Для количественного определения навеску растворяют в 0,1М щелочи, а затем разводят аликвоту ПФ, которая состоит из ацетонитрила и фосфатного буфера (рН = 7).
Колонка Kromasil C18

Надеюсь я Вам помог.


Спасибо. После комментария уважаемого KVOT, понятно с устойчивостью. Там действительно в капсулах круглые гранулы, которые в ФСП обзывают "микросферы. Про фотонестабильность спасибо, это важная деталь.
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 371


23.12.2011 // 9:37:40     

kvot пишет:
Может Вам чем-то помогут эти ссылки:
www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0103-50532004000200025

www.mz-at.de/pdf/ChromTech_AGP.pdf

www.sigmaaldrich.com/etc/medialib/docs/Supelco/Product_Information_Sheet/t709074.Par.0001.File.tmp/t709074.pdf

A144. A. Karlsson et al Optimisation of Chiral Separation of Omeprazole and One of Its Metabolites on Immobilized α1 -
Chromatographia, 44,10-17 (1997) Acid Glycoprotein Using Che-mometrics


Спасибо, я эти статьи тоже нашел.
kvot
Пользователь
Ранг: 165


23.12.2011 // 18:26:27     

AA_Alex пишет:

kvot пишет:
... вообще очень неприятное вещество разлагается от "косого взгляда" (свет, температура и пр.), так что работайте с ним аккуратней.

Вообще, методика крайне странная, омепразол рацематная смесь, если у вас не стоит задача разделить 2 стреоизомера, то зачем использовать хиральную колонку? Обычно омепразол, действительно, анализирую на С18.

Спасибо. А как со стабильностью стандартов? Если они в щелочном метаноле, то, как я понимаю, с ними ничего не случится. Даже от "косого взгляда"
А в методике - прописано количественное определение активного энантиомера, поэтому и фаза хиральная. Другой вопрос, что в ФСП методика изложена настолько путано, что впечатление такое, что кто-то откуда-то криво переписал.


А Вы считаете, что стандарты это какие-то другие вещества? В щелочном растворе омепразол должен быть достаточно стабильным, но не лишним было бы это проверить.
Определение активного энантиомера в омепразоле - это из пушки по воробьям. Активным изомером омепразола является эзомепразол, который зарегистрирован, как самостоятельное лек. средство, и в нем уже определение активного изомера оправдано, и определяется, как энантиомерная чистота, кстати на колонке Chiral AGP. Но разработчикам ФСП виднее.
Скорее всего ФСП - очень плохой перевод, это встречается очень часто.
Теперь к сути Могу выслать Вам на эл. почту статьи из ЕР и USP на Омепразол и Эзомепразол, которые помогут Вам решить Вашу проблему. К ЕР прилагаются хроматограммы,
они есть в открытом доступе, можете посмотреть:
https://extranet.edqm.eu/4DLink1/pdfs/chromatos/2372.pdf

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты