| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Глицерин и диэтиленгликоль методом ГХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Глицерин и диэтиленгликоль методом ГХ | ||
|
igr.88 Пользователь Ранг: 101 |
 23.12.2011 // 13:09:03
Редактировано 1 раз(а) Вкалываю диэтиленгликоль, но на хроматограмме вижу пик, по времени удерживания характерный для глицерина. Колонка капилярная с неполярной фазой. Детектор - ПИД. Может ли такое быть, что глицерин и диэтиленгликоль накладываются друг на друга? Если так, то как тогда отличить глицерин от диэтиленгликоля? Ато у меня такое нехорошее чувство, что нам вместо диэтиленгликоля глицерин подсунули. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
23.12.2011 // 16:04:36
Редактировано 8 раз(а) igr.88> Вкалываю диэтиленгликоль, но на хроматограмме вижу пик, по времени удерживания характерный для глицерина. Колонка капилярная с неполярной фазой. Сначала надо подобрать такие условия, в которые все примеси (те, которые перечислены в ТУ на продукт + те, которые Вы сочтете необходимым добавить) делятся. Условия разделения начинают с колонкой. Гликоли/спирты делят на полярных колонках, обычно полиэтиленгликоль. igr.88> Может ли такое быть, что глицерин и диэтиленгликоль накладываются друг на друга? У Вас - запросто. igr.88> Если так, то как тогда отличить глицерин от диэтиленгликоля? Для начала найдите хорошую книжку по теме. Можно две. Не хочу дальше портить своим корявым постингом удовольствия удивительных открытий, которые Вас ожидают В том числе и как делить гликоли на неполярной колонке |
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
23.12.2011 // 23:29:27
Редактировано 1 раз(а) Почему бы Вам не начать с других методов исследования? Показатель преломления какой? Плотность? И т.п. Если уж по вязкости не отличаете. |
||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
24.12.2011 // 0:10:54
Запишите вначале ИК спектр, если сомневаетесь, что "вместо диэтиленгликоля глицерин подсунули" |
||
|
igr.88 Пользователь Ранг: 101 |
24.12.2011 // 8:21:19
Редактировано 3 раз(а) В принципе такая колонка имеется, но только вот тут писали, что на полярных колонках глицерин получается даже хуже, чем на неполярных. Да и переставлять колонку из-за единичного анализа тоже не хотелось бы, а возможности дериватизации пока к сожалению не имею. А как их по вязкости отличить, если оба вещества: и Пробовал измерять показатель преломления, и вроде бы как получается, что значение 1,444 вполне можно отнести к диэтиленгликолю, однако вполне может так статься, что это просто немного разбавленный водой глицерин. Пожалуй наиболее реальный вариант, но к сожалению ИК-спектрометр, пока не на ходу. Придется наверно отложить этот вопрос до лучших времен, тем более это не так уж и важно, просто была одна бредовая задумка на счет диэтиленгликоля.  З.Ы. Сорри, за траблы с тегом юрл. |
||
|
igr.88 Пользователь Ранг: 101 |
24.12.2011 // 9:03:19
Кстати, еще раз перечитал инфу о глицерине и диэтиленгликоле в энциклопедии и нашел таки одно отличие, ускользнувшее от меня при первом прочтении:
Так оно и есть, поэтому вопрос о диэтиленгликоле можно закрыть. Что ж тем любопытнее тот факт, что глицерин и диэтиленгликоль выходят из колонки одним пиком. Я все конечно понимаю, что колонка неполярная, не идеальный вариант для гликолей и т.в.т., но обычно даже если очень близкие времена удерживания, то удается различить хотя б раздвоение пика. А тут на колонке 30 м и смесь выходит как ни в чем не бывало, как будто бы одно вещество... З.Ы. Спасибо, ребята, что откликнулись! |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
24.12.2011 // 9:10:39
Редактировано 1 раз(а) Тогда уточняйте - Вы пытаетесь между двумя образцами технической чистоты найти различие? Как дальше предполагается использовать этот образец? Ну и классика - предположим, что Ваам дали образец 40% глицерина, 40% диэтиленгликоля, 20% воды. Как Вы его назовёте?
|
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
24.12.2011 // 9:12:22
Редактировано 1 раз(а) Какой диагноз, доктор? Водный глицерин или диэтиленгликоль? Для будущих поколений полезно может быть. |
||
|
igr.88 Пользователь Ранг: 101 |
24.12.2011 // 9:39:18
Редактировано 2 раз(а) Диагноз таков: склянка с надписью "Диэтиленгликоль" действительно содержит диэтиленгликоль. А задумка заключалась в том, чтобы попробовать использовать диэтиленгликоль для определения глицерина в качестве ВС, поскольку под рукой ничего более подходящего нет (в принципе особо высокой точности анализа не требуется), а заказанные реактивы еще хз когда придут. А тут такое дело вкалываю диэтиленгликоль, а вижу глицерин, вкалываю смесь с глицерином - опять вижу только глицерин. Поэтому и возникло сомнение, а диэтиленгликоль ли это вообще. А то наше снабжение иногда выдает такие перлы в виде реактивов сомнительного качества. Так что придется таки дождаться когда придут ВС и реактивы для дериватизации.
|
||
|
MaestrO Пользователь Ранг: 130 |
24.12.2011 // 21:51:35
30 метровая неполярная колонка для разделения полярных компонентов правда с чувствительно разными температурами кипения интересно, прямо самому попробовать захотелось) скажите пожалуйста, а время выхода всё-таки какое? и условия температуры печи какие? |
||
|
igr.88 Пользователь Ранг: 101 |
26.12.2011 // 13:58:31
Температура термостата колонок - 200оС, время выхода 2,9 мин, растворитель - ИПС. Пробуйте
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
