Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ: как определить мертвый объем?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: как определить мертвый объем? >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ВЭЖХ: как определить мертвый объем?

tat-ph-s
Пользователь
Ранг: 9

09.02.2012 // 10:12:00

Люди, подскажите, пожалуйста! как померить мертвый объем подвижной фазы?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Marlin
Пользователь
Ранг: 66

09.02.2012 // 10:55:45

tat-ph-s пишет:
Люди, подскажите, пожалуйста! как померить мертвый объем подвижной фазы?

Вы, судя по всему имели в виду тот объем подвижной фазы, который заполняет систему между точкой ввода образца и точкой, в которой происходит детектирование вещества. Если так, то берете вещество, которое не удерживается Вашей колонкой и определяете время, прошедшее между моментом ввода образца в систему и регистрацией его на детекторе. Умножаете время на площадь поперечного сечения колонки и скорость подвижной фазы, находите интересующий объем.

tat-ph-s
Пользователь
Ранг: 9

09.02.2012 // 12:46:46

Marlin пишет:

tat-ph-s пишет:
Люди, подскажите, пожалуйста! как померить мертвый объем подвижной фазы?
Вы, судя по всему имели в виду тот объем подвижной фазы, который заполняет систему между точкой ввода образца и точкой, в которой происходит детектирование вещества. Если так, то берете вещество, которое не удерживается Вашей колонкой и определяете время, прошедшее между моментом ввода образца в систему и регистрацией его на детекторе. Умножаете время на площадь поперечного сечения колонки и скорость подвижной фазы, находите интересующий объем.

Да, вы правильно поняли, что я имела в виду. Спасибо)) Вот только по размерности не получается объем((( Не знаете, может есть какая литература чтобы почитать и на формулу взглянуть?

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443

09.02.2012 // 13:11:30

Уже где то было на форуме про использование нитрата для определения мертвого времени (ВЭЖХ ОФ УФ).

Дальше просто умножаете время удерживания на объемную скорость элюента, получаете объем.

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

09.02.2012 // 13:41:32

Ищите тему примерно год назад.

Kalambet
Пользователь
Ранг: 484

10.02.2012 // 12:09:47

В ЖХ можно еще считать по коэффициенту пористости сорбента и объему колонки.
Обратите внимание, что есть вид хроматографии - эксклюзионная, - в которой разделение заканчивается на "мертвом" времени/объеме. "Мертвое" время зависит от размера разделяемых молекул и пор сорбента.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Химико-фармацевтический журнал
Ежемесячный научно-технический и производственный журнал. Освещает молекулярно-биологические проблемы создания лекарственных средств, методы синтеза и технологии производства новых лекарственных препаратов, иccледования cтpоения xимичеcкиx cоединений, методы анализа и контpоль пpоизводcтва.

Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777

10.02.2012 // 20:35:28

Редактировано 2 раз(а)

tat-ph-s пишет:
Люди, подскажите, пожалуйста! как померить мертвый объем подвижной фазы?

В какой хроматографии? В жидкостной - тогда просто введите неудерживаемый компонент и посчитайте [время выхода пика, мин ] x [ скорость потока, мл/мин].

Это если экстраколонкой можно пренебречь. Если надо точно (вопрос, зачем?) , замените колонку на капилляр известного (или заведомо малого) об'ема и повторите процедуру.

Неудерживаемый компонент - да все что угодно, зависит от типа хроматографии. Ну ацетон 1% возьмите (если с УФ-детекцией), нуклеотид можно взять, много ли чего - это на обращенной фазе. Хотите удостовериться что уж точно не удерживается, поднимите элюирующую силу (типа, % ацетонитрила или метанола) и посмотрите сохранилось ли время выхода?

Только за гель-фильтрацию нужен особый разговор.

Marlin
Пользователь
Ранг: 66

10.02.2012 // 22:41:07

tat-ph-s пишет:

Marlin пишет:

tat-ph-s пишет:
Люди, подскажите, пожалуйста! как померить мертвый объем подвижной фазы?
Вы, судя по всему имели в виду тот объем подвижной фазы, который заполняет систему между точкой ввода образца и точкой, в которой происходит детектирование вещества. Если так, то берете вещество, которое не удерживается Вашей колонкой и определяете время, прошедшее между моментом ввода образца в систему и регистрацией его на детекторе. Умножаете время на площадь поперечного сечения колонки и скорость подвижной фазы, находите интересующий объем.
Да, вы правильно поняли, что я имела в виду. Спасибо)) Вот только по размерности не получается объем((( Не знаете, может есть какая литература чтобы почитать и на формулу взглянуть?

Упс.. я немного переврал, звиняйте. Просто умножаете скорость подвижной фазы(мл\мин) на время удерживания (мин), получаете объем(мл). То, что написал раньше - это справедливо, когда известна линейная скорость подвижной фазы.
Какие книги Вам нужны, нельзя ли конкретнее? Если читаете по аглицки, могу скинуть несколько пдф на личку. Русские тоже есть.


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты