Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение стеринов методом ГХ/МС >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение стеринов методом ГХ/МС
Elene
Пользователь
Ранг: 19

09.02.2012 // 20:04:32     
Добрый вечер уважаемые коллеги Подскажите пожалуйста наиболее оптимальный и менее трудоемкий способ извлечения стеринов из масла/жира для последующего его определения методом ГХ/МС. Сегодня пробовала по схеме - щелочной гидролиз, экстракция гексаном, разведение этилацетатом. Может подскажете ещё способы? И еще, хотелось бы знать, делает ли кто стерины на ГХ/МС и при каких условиях? Заранее спасибо
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


09.02.2012 // 22:42:21     

Elene пишет:
Добрый вечер уважаемые коллеги Подскажите пожалуйста наиболее оптимальный и менее трудоемкий способ извлечения стеринов из масла/жира для последующего его определения методом ГХ/МС. Сегодня пробовала по схеме - щелочной гидролиз, экстракция гексаном, разведение этилацетатом. Может подскажете ещё способы? И еще, хотелось бы знать, делает ли кто стерины на ГХ/МС и при каких условиях? Заранее спасибо

Более простая (но более дорогостоящая) пробоподготовка в ГОСТ Р 51471-99.
Колоть просто так экстракт (без выделения стеринов) настоятельно не рекомендую - на пики стеринов накладываются другие неомыляемые в-ва (производные стеринов и т.д.). Можно выделять стерины не дигитонином, а ТСХ. Но это более трудоемкий процесс.
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


09.02.2012 // 22:43:58     
Еще существует ISO 12078:2006 Anhydrous milk fat – Determination of sterol composition by gas liquid chromatography (reference method).
Witaliy
Пользователь
Ранг: 171


09.02.2012 // 22:48:21     
А какие Вам нужны условия для ГХ/МС? Все как для ПИДа (с учетом особенностей МС). Только для ГХ/МС необходимо аттестовать МВИ.
Elene
Пользователь
Ранг: 19


10.02.2012 // 7:49:06     
большое спасибо условия применяла как и при ГХ, но очень много статей, где на МС более жесткие условия..... с дигитонином, действительно дороговато....попробую найти ISO...спасибо
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


10.02.2012 // 10:07:22     
Редактировано 1 раз(а)

Препаративная ТСХ - не особо трудоёмко, если "руку набить" Тем более для ГХ-МС надо от силы 100 мкг
Подвижная фаза: гексан:эфир:ледяная уксусная 7:3:0,1 (v/v/v). Затем контроль чистоты фракции со стандартом и обязательно покрасить по Либерману, чтоб уж наверняка знать что собраны именно стерины
Но в растительном масле есть еще такая вещь как эфиры стеринов. Вам только свободные стерины нужны или все? )

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты