Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
определение стеринов методом ГХ/МС >>>
|
Автор | Тема: определение стеринов методом ГХ/МС |
Elene Пользователь Ранг: 19 |
09.02.2012 // 20:04:32
Добрый вечер уважаемые коллеги Подскажите пожалуйста наиболее оптимальный и менее трудоемкий способ извлечения стеринов из масла/жира для последующего его определения методом ГХ/МС. Сегодня пробовала по схеме - щелочной гидролиз, экстракция гексаном, разведение этилацетатом. Может подскажете ещё способы? И еще, хотелось бы знать, делает ли кто стерины на ГХ/МС и при каких условиях? Заранее спасибо |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
09.02.2012 // 22:42:21
Более простая (но более дорогостоящая) пробоподготовка в ГОСТ Р 51471-99. Колоть просто так экстракт (без выделения стеринов) настоятельно не рекомендую - на пики стеринов накладываются другие неомыляемые в-ва (производные стеринов и т.д.). Можно выделять стерины не дигитонином, а ТСХ. Но это более трудоемкий процесс. |
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
09.02.2012 // 22:43:58
Еще существует ISO 12078:2006 Anhydrous milk fat – Determination of sterol composition by gas liquid chromatography (reference method). |
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
09.02.2012 // 22:48:21
А какие Вам нужны условия для ГХ/МС? Все как для ПИДа (с учетом особенностей МС). Только для ГХ/МС необходимо аттестовать МВИ. |
Elene Пользователь Ранг: 19 |
10.02.2012 // 7:49:06
большое спасибо условия применяла как и при ГХ, но очень много статей, где на МС более жесткие условия..... с дигитонином, действительно дороговато....попробую найти ISO...спасибо |
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
10.02.2012 // 10:07:22
Редактировано 1 раз(а) Препаративная ТСХ - не особо трудоёмко, если "руку набить" Тем более для ГХ-МС надо от силы 100 мкг Подвижная фаза: гексан:эфир:ледяная уксусная 7:3:0,1 (v/v/v). Затем контроль чистоты фракции со стандартом и обязательно покрасить по Либерману, чтоб уж наверняка знать что собраны именно стерины Но в растительном масле есть еще такая вещь как эфиры стеринов. Вам только свободные стерины нужны или все? ) |
|
||
Ответов в этой теме: 5 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |