Форумы ANCHEM.RU: приготовление раствора индигокармина

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

приготовление раствора индигокармина >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: приготовление раствора индигокармина

санитарочка
Пользователь
Ранг: 109

18.02.2012 // 17:03:45

Добрый день! Кто проводит контроль дистиллированной воды, подскажите, пожалуйста. Анализ на нитрат-ион по ГОСТу проводится с индигокармином, который, в свою очередь, тоже нужно проверять каждые две недели. Проблема у меня в следующем: даже свежеприготовленный раствор не дает разной интенсивности окраски для растворов с содержанием нитрат-иона 0,03 и 0,035 мг. При добавлении серной кислоты (в конце анализа), обесцвечиваются одинаково оба раствора. Однако при анализе образцов проверяемой воды и раствора сравнения интенсивность окраски явно разная и все получается логично. Что я делаю не так?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

лошарик
Пользователь
Ранг: 305

19.02.2012 // 18:20:51

санитарочка пишет:
Добрый день! Кто проводит контроль дистиллированной воды, подскажите, пожалуйста. Анализ на нитрат-ион по ГОСТу проводится с индигокармином, который, в свою очередь, тоже нужно проверять каждые две недели. Проблема у меня в следующем: даже свежеприготовленный раствор не дает разной интенсивности окраски для растворов с содержанием нитрат-иона 0,03 и 0,035 мг. При добавлении серной кислоты (в конце анализа), обесцвечиваются одинаково оба раствора. Однако при анализе образцов проверяемой воды и раствора сравнения интенсивность окраски явно разная и все получается логично. Что я делаю не так?

Первое, что приходит в голову: проверьте стандарт. Если уже делали такую проверку или как-то ещё экспериментировали, - напишите.

санитарочка
Пользователь
Ранг: 109

24.02.2012 // 17:04:44

лошарик пишет:

санитарочка пишет:
Первое, что приходит в голову: проверьте стандарт. Если уже делали такую проверку или как-то ещё экспериментировали, - напишите.
Первое, что сделала - проверила стандарт. Дистил.воду я и раньше проверяла, и знаю,что она у нас не проходит по аммонию и нитратам (по ГОСТу на дист воду). Индигокармин всегда готовила свежий. А тут решила проверить свежеприготовленный, как рекомендует ГОСТ4517-87 "Методы приготовления реактивов...". Вот тут-то я, мягко говоря, смутилась. Потому что См. вышеизложенное.

лошарик
Пользователь
Ранг: 305

24.02.2012 // 22:41:51

Редактировано 8 раз(а)

санитарочка пишет:
Первое, что сделала - проверила стандарт...

санитарочка пишет:
...даже свежеприготовленный раствор не дает разной интенсивности окраски для растворов с содержанием нитрат-иона 0,03 и 0,035 мг. При добавлении серной кислоты (в конце анализа), обесцвечиваются одинаково оба раствора. Однако при анализе образцов проверяемой воды и раствора сравнения интенсивность окраски явно разная и все получается логично.

Согласно ГОСТ 10671.2-74 (в том числе) определение нитратов с использованием индигокармина основано "на способности индигокармина обесцвечиваться нитрат-ионами в сернокислой среде". Таким образом, чем больше нитратов в пробе, тем бледнее раствор индигокармина. И, судя по Вашему описанию, Вы приготовили слишком концентрированные растворы нитратов (растворы сравнения) при проверке пригодности раствора индигокармина по ГОСТ 10671.2-74 и "правильный" раствор сравнения (раствор нитратов) при анализе дистиллята по ГОСТ 6709. Отсюда и разное поведение индигокармина при анализе дистиллята (ГОСТ 6709) и при проверке пригодности индигокармина (ГОСТ 10671.2-74)
Поэтому мне кажется, что дело всё-таки в стандарте. Ведь Вы его проверяли скорее всего по какой-нибудь классической методике (например, с салицилатом натрия по ПНД Ф...) - в этом случае он покажет себя как вполне "рабочий". Я же предлагала и предлагаю сейчас убедиться в правильности приготовления стандартных растворов сравнения по ГОСТ 10671.2-74.
1.Готовится (последовательными разбавлениями) свежий рабочий стандартный раствор с концентрацией нитрат-ионов 10 мг/дм³.
2.При проверке пригодности раствора индигокармина по ГОСТ 10671.2-74 берут 3,0см³ и 3,5см³ этого ([NO₃^-]=10мг/дм³) раствора и доводят объём раствора до 10см³ дистиллированной водой. И дальше анализ выполняется по прописи, начиная с прибавления 1см³ NaCl.
3.При анализе дистиллированной воды по ГОСТ 6709 отбирают 0,5см³ рабочего стандартого раствора ([NO₃^-]=10мг/дм³), помещают в выпарительную чашку. И дальше работают по прописи, начиная с прибавления 0,05 см³ 0,1н раствора NaOH.
Если Вы всё делали именно так, то остаётся теряться в догадках

.
Удачи! И напишите (в любом случае).

санитарочка
Пользователь
Ранг: 109

25.02.2012 // 18:20:17

Большое спасибо Вам за участие в таком, наверное, "детском" вопросе. Стандарт у меня был концентрацией 100мг/л, я брала 300 и 350 мкг соответственно. Получается, соответственно, 0,03 и 0,035 мг. Вроде, все правильно, далее по прописи. Из того же стандарта готовила и раствор сравнения с содержанием нитрата 0,005мг(0,1х0,05). А не может проблема быть в самом индигокармине? Я определила процент д.в. в нем 78, пересчитала навеску. Не вижу, в чем ошибка. Хотя попробую, конечно, все сделать заново.

санитарочка
Пользователь
Ранг: 109

25.02.2012 // 18:22:03

Редактировано 1 раз(а)

санитарочка пишет:

Большое спасибо Вам за участие в таком, наверное, "детском" вопросе. Стандарт у меня был концентрацией 100мг/л, я брала 300 и 350 мкл соответственно. Получается, соответственно, 0,03 и 0,035 мг. Вроде, все правильно, далее по прописи. Из того же стандарта готовила и раствор сравнения с содержанием нитрата 0,005мг(0,1х0,05). А не может проблема быть в самом индигокармине? Я определила процент д.в. в нем 78, пересчитала навеску. Не вижу, в чем ошибка. Хотя попробую, конечно, все сделать заново.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦветХром
ООО «ЦветХром» производит лабораторные и промышленные генераторы водорода, деонизатор воды, систему очистки воздуха Поток-01, микрошприцы Стандарт. А также производит оборудование для модернизации старого парка хроматографов (БУС-02 для Цвет 500, АЦП АПК-02 + программа ЦветХром). Производит лабораторную мебель. Поставляет оборудование жидкостной хроматографии.

лошарик
Пользователь
Ранг: 305

25.02.2012 // 19:12:49

санитарочка пишет:
...А не может проблема быть в самом индигокармине?.

Нет. Т.к. он у Вас (с Ваших же слов) ведёт себя по-разному в разных ситуациях. Следовательно, дело в тех самых ситуациях!

санитарочка пишет:
Я определила процент д.в. в нем 78, пересчитала навеску. Не вижу, в чем ошибка.

У нас получался примерно такой же процент. Дело точно не в этом. Хотя и здесь надо правильно рассчитать навеску индигокармина.

санитарочка пишет:
Хотя попробую, конечно, все сделать заново.

Так бывает: ищешь вещь, а она лежит на самом видном месте. И находится только после того, как начнёшь всё ещё раз сначала просматривать...


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты