Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Выделение дубильных веществ из растительного экстракта для идентификации и определения >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Выделение дубильных веществ из растительного экстракта для идентификации и определения
Ashee
Пользователь
Ранг: 25

21.02.2012 // 11:54:12     
Редактировано 3 раз(а)

Как выделить дубильные вещества из раствора?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 297


21.02.2012 // 13:42:00     
Редактировано 1 раз(а)


Ashee пишет:
Имеется водный экстракт травы. Поставлена задача - идентифицировать дубильные вещества, содержащиеся в этом экстракте, на жидкостном хроматографе, но стандарт только один - галловая кислота. В связи с чем возникает вопрос: как выделить дубильные вещества из данного экстракта?
А Вы ничего не путаете? Есть такое "Руководство по методам контроля ... БАД" (Р 4.1.1672-03). И там есть такая методика - Определение дубильных веществ в БАД (в пересчете на галловую кислоту)
www.bestpravo.ru/rossijskoje/jm-gosudarstvo/l5w/page-8.htm

А задача в том виде, в котором Вы ее изложили - полный бред. Так что передайте тому, кто ее поставил, что, во-первых, ему двойка по химии, во-вторых - (и ему, и Вам) жизненно необходимо почитать, хотя бы в И-нете, по ключевым словам: таннины, дубильные вещества, ВЭЖХ и т.д.

Вот найдете обзор в библиотеке, может поможет
Е.Н. Гринько ТРЕБОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ И ЕВРОПЕЙСКОЙ ФАРМАКОПЕЙ К МЕТОДИКАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДУБИЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ" Фармация" №5 // 2010 // 15
Ashee
Пользователь
Ранг: 25


21.02.2012 // 13:59:20     
Редактировано 2 раз(а)

AA_Alex!
Неужели, вы думаете, что я даже не посмотрела в интернете ничего на эту тему, прежде чем обратиться сюда? И, конечно, я нашла способ определить суммарную концентрацию дубильных веществ. По ГОСТу для этого даже не надо никаких стандартов. И человек, поставивший эту задачу - доктор химических наук, глупо сомневаться в его компетентности. Я понимаю, что частично сама задача - бред, но попытаться стоит. Соображения на этот счет уже есть. Конкретно был задан вопрос: как выделить дубильные вещества. Я жду ответа на этот вопрос, а не рассуждения о том, как все плохо.
Простите, если немного грубо.

AA_Alex
Пользователь
Ранг: 297


21.02.2012 // 14:11:29     
Редактировано 3 раз(а)


Ashee пишет:
AA_Alex!
Неужели, вы думаете, что я даже не посмотрела в интернете ничего на эту тему, прежде чем обратиться сюда? И, конечно, я нашла способ определить суммарную концентрацию дубильных веществ. По ГОСТу для этого даже не надо никаких стандартов. И человек, поставивший эту задачу - доктор химических наук, глупо сомневаться в его компетентности. Я понимаю, что частично сама задача - бред, но попытаться стоит. Конкретно был задан вопрос: как выделить дубильные вещества. Я жду ответа на этот вопрос, а не рассуждения о том, как все плохо.

Ну, извиняйте, не хотел обидеть, НО - каков вопрос таков ответ. Логику включите: "Я понимаю, что частично сама задача - бред, но попытаться стоит. "
Вы сами подумайте, что написали - идентифицировать ВЭЖХ без стандартов из растительного экстракта. Вот у меня и возникло большое сомнение. Ну и что, что д.х.н. - если задача поставлена некорректно, почему бы не посомневаться в компетентности. А ИДЕНТИФИКАЦИЯ фенольных соединений из растений задача нетривиальная даже если есть стандарты и при наличии ВЭЖХ-МС. Или Вы хотите выделить препаративно индивидуальные соединения и сделать ЯМР?

Что у Вас за трава хотя бы озвучьте?
Ashee
Пользователь
Ранг: 25


21.02.2012 // 14:17:29     
Редактировано 2 раз(а)


AA_Alex пишет:
Ну, извиняйте, не хотел обидеть, НО - каков вопрос таков ответ. Логику включите: "Я понимаю, что частично сама задача - бред, но попытаться стоит. "
Вы сами подумайте, что написали - идентифицировать ВЭЖХ без стандартов из растительного экстракта. Вот у меня и возникло большое сомнение. Ну и что, что д.х.н. - если задача поставлена некорректно, почему бы не посомневаться в компетентности. А идентификация фенольных соединениях из растений задача нетривиальная даже если есть стандарты и при наличии ВЭЖХ-МС. Или Вы хотите выделить препаративно индивидуальные соединения и сделать ЯМР?
Задача поставлена более чем бредово. Но я выполнить ее обязана. Суть такова: Известно время выхода некоторых дубильных веществ на такой же колонке. То есть будет заколот раствор дубильных веществ, галловая кислота и соответственно идентифицированы вещества. Потом это будет проверено, но на данный момент надо сделать так. Соответственно, необходимо выделить дубильные вещества, потому как в водном растворе имеются еще и гликозиды и тогда такой метод не сработает.
К сожалению, приходится работать исходя из возможностей лаборатории...

P.S. Трава - листья борщевика рассеченного. Если это что-либо даст...
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 297


21.02.2012 // 14:30:18     

Ashee пишет:
Суть такова: Известно время выхода некоторых дубильных веществ на такой же колонке. То есть будет заколот раствор дубильных веществ, галловая кислота и соответственно идентифицированы вещества.

Еще конкретизируйте.
Какие именно "некоторые дубильные вещества"? Какая колонка, элюент, детекция?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет» ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.
chemlab
Пользователь
Ранг: 409


21.02.2012 // 23:07:40     
Анализируем поток сознания:

Ashee пишет:
Поставлена задача - идентифицировать дубильные вещества, содержащиеся в этом экстракте, на жидкостном хроматографе, но стандарт только один - галловая кислота.

vs


Известно время выхода некоторых дубильных веществ на такой же колонке.

Получается, что свидетелей кроме галловой кислоты нет, но в то же время они есть (некоторые).
Неудивительно, что сначала робкое предположение:


Я понимаю, что частично сама задача - бред, но попытаться стоит.

А потом более уверенное заключение:


Задача поставлена более чем бредово.

Ashee
Пользователь
Ранг: 25


22.02.2012 // 4:21:02     

chemlab пишет:
Анализируем поток сознания:
Простите за грубость, но не можете помочь - не лезьте. Ответа на вопрос ни один еще не дал. А вопрос не в том какова задача, а в том как выделить только дубильные вещества из раствора.
AA_Alex
Пользователь
Ранг: 297


22.02.2012 // 7:35:02     

Ashee пишет:

Ответа на вопрос ни один еще не дал. А вопрос не в том какова задача, а в том как выделить только дубильные вещества из раствора.

Скорее всего никто и не даст. Поскольку задача поставлена некорректно, ее корректного решения в данной ситуации, скорее всего, нет.

Что за дубильные вещества Вы хотите выделить и идентифицировать - танины?
Ну вот Вам вариант решения, только у Вас нет для этого оборудования и, похоже, опыта. Берете свой экстракт, полупрепаративную колонку, долго и мучительно собираете фракции. Смотрите где у Вас танины. Потом чистите эти фракции, пишете ЯМР и устанавливаете структуру.

Вот еще посмотрите:
www.dissercat.com/content/tekhnologiya-vydeleniya-flavonoidov-vinograda-vitis-vinifera-sorta-izabella-dlya-kosmetiki-i

там может быть что-то полезное по методам выделения и очистки. Диссертации сейчас можно быстро получить через И-нет, 400-500 руб.
chemlab
Пользователь
Ранг: 409


22.02.2012 // 14:33:45     

Ashee пишет:
Простите за грубость, но не можете помочь - не лезьте. Ответа на вопрос ни один еще не дал. А вопрос не в том какова задача, а в том как выделить только дубильные вещества из раствора.

Показал Вам весь кошмар ситуации именно из желания помочь . Ваша задача выглядит также, как найти третье из двух возможных . Поэтому Вам надо еще и еще пообщаться с шефом (умные люди тоже иногда делают глупости, можно показать ему эту тему) и все-таки выяснить чего он хочет. Тем более, что дубильные вещества - это не химический класс соединений, а функциональное действие - "дубить кожу (шкуры), то есть отнимать у них в значительной мере способность к гниению и затвердеванию при высыхании":
ru.wikipedia.org/wiki/Дубильные вещества
Т.о. дубильное это вещество или нет, строго говоря, можно определить только по действию на кожу (шкуры), но никак не химическим анализом. Это примерно как "сладкие вещества" (среди которых и углеводы и цикламат и сахарин) имеют совершенно разную химическую природу, но одинаковое физиологическое действие.
И все-таки, Вы не ответили на мой вопрос - как Вы (или Ваш шеф) определяли "некоторые" дубильные вещества? . Если и дальше будете игнорировать вопросы, Ваш кошмар будет только усугубляться, тут такое нередко происходит
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4334


23.02.2012 // 12:24:02     
Немного почистил тему от ненужных эмоций.
Поправил название темы.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты