| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Agilent 5975 съехала ось масс >>>
|
 |
| Автор | Тема: Agilent 5975 съехала ось масс | |||||
|
MicAs Пользователь Ранг: 9 |
 27.02.2012 // 21:14:55
Здравствуйте! прошу совета, проблема в следующем: после проведения очередного автотюна (МСД Agilent5975) прибор нормально работал какое то время, после чего возникло подозрение, что он не правильно регистрирует значения m/z, говоря проще, перестал определять даже заведомо известные вещества. Следующий автотюн показал, что произошло смещение оси масс на 2 единицы и ширина полупика выросла с 0,7 до 1. Тюн вылетает с ошибкой, что то там про неверный диапазон. Сегодня чистили источник оставили на ночь отжигаться источник и квадуполь на предельных температурах. Вопрос: что это было? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
 27.02.2012 // 21:18:10
Редактировано 2 раз(а) выбран правильный вариант - сначала помыться и покачаться (только сильно предельные температуры на квадроуполе не ставьте). Вакуум нормальный? 2*10-5? Сервис-инженер доступен? |
|||||
|
MicAs Пользователь Ранг: 9 |
27.02.2012 // 21:30:15
Редактировано 1 раз(а) на квадруполе 200град - по инструкции, вакуум 58 мTоr, насос перебирали недавно, как раз после уезда сервис ижинера из интерлаба  Стараемся все делать своими руками, если не касается запчастей и расходников. Руки прямые, доки читать умеем. Сервис инженеры доступен по телефону в Москве. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
27.02.2012 // 21:34:35
Редактировано 1 раз(а) тогда уверен что после помывки и откачки - все будет Ок  У Вас датчика глубокого вакуума в комплектации нет? А для проверки шкалы масс можно использовать раствор DFTPP (регулярная проверка шкалы по DFTPP и чутья по OFN даст динамику состояния МСД). Чтобы вовремя калиброваться по массам и мыться. |
|||||
|
MicAs Пользователь Ранг: 9 |
27.02.2012 // 21:39:45
Спасибо завтра отпишу что получилось, а началось все полгода назад после остановки форвакуумника и выброса из диффузионника. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
27.02.2012 // 21:43:58
ой... с этого надо было начинать... и что? удалось все отмыть от масла? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
MicAs Пользователь Ранг: 9 |
27.02.2012 // 22:01:24
ой... с этого надо было начинать... и что? удалось все отмыть от масла? Терли долго всё, камеру, источник, умножитель и трубу ту что в дырочках , на квадруполь рука не поднялась. к стати как его чистить в крайнем случае не представляю. Поменяли в тюнвизарде ширину полупика на 0,7 с 0,6 и увеличили эмиссию не помню, но много, потом раз в три дня эмиссию опускали и остановились на 40, после этого автотюн проходил боле менее нормально, только 219 масса регистрироваась как 218,8. иногда вылетая с сообщением, что не хватает диапазрна регулировки. Масло вроде как отмыли и отжарили, не знаю, что творится на поверхности квадруполя. примерно так.
|
|||||
|
MicAs Пользователь Ранг: 9 |
27.02.2012 // 22:11:11
Да и еще вопрос, для чего нужно крутить высокочастотные катушки и нужно ли ? |
|||||
|
vertigo-sky Пользователь Ранг: 129 |
27.02.2012 // 22:18:07
Уважаемый микас, добрый Вам совет - позвоните Понамарёву А.С. - отмыть систему от масла полностью и восстановить ось масс самостоятельно крайне трудно. А СанСергеич с закрытыми глазами сотворит. Это тот случай когда экономить не разумно. И Да: высокочастотными катушками как раз и выставляют ось масс - в мануале (который на диске) всё есть |
|||||
|
MicAs Пользователь Ранг: 9 |
27.02.2012 // 22:33:05
Спасибо за участие, но простите мое невежество, а как позвонить Александру Сергеевичу. В мануале прочитал как крутить катушки, а для чего сие действо не встретил, буду читать еще. К стати подскажите, там написано, что нужно их крутить для получения минимального значения ( для 100 в пределах 70-100мВ), а у нас меньше и еще можно уменьшить это хорошо или не очень, или уменьшать пока крутятся, без фанатизма конечно.
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
28.02.2012 // 1:33:56
Редактировано 1 раз(а) 1. По опыту, когда много масла в камере, то самый эффективный вариант - это перебрать и промыть камеру МС и т.д. Если руки прямые, то проблем не будет. Квад моют квалифицированные инженеры, т.е. людям без спец подготовки не рекомендуется этим заниматься. В общем, если руки очень прямые (и голова  ), то попробовать можно, на свой страх и риск.2. Прежде чем крутить катушки, нужно четко определиться с причиной данной ситуации. 3. По катушкам: нужно проводить оптимизацию, а не выставлять значения из диапазона по мануалу (т.е. реальный диапазон может быть в Вашем случае 40-55мВ). Другими словами, нужно добиться минимального (+-) и стабильного (+-) значения напряжения для итого количества значений m/z, обычно берут 100 и 650 m/z. В принципе, из-за "недокрученных" катушек такое бывает (сильное уширение пиков ионов и т.д.). |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
