Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

приготовление Na3[Co(NO)6] >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: приготовление Na3[Co(NO)6]
азазель
Пользователь
Ранг: 8

07.09.2005 // 16:40:33     
Подскажите пожалуйста! Для работы мне необходим гексанитрокобальтат натрия. Есть рецептура по приготовлению раствора из нитрита натрия и нитрата кобальта, но этот раствор применяется свежеприготовленным. Не подскажите как можно выпарить раствор, так как водный очень неудобен в работе.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Valeriy
Пользователь
Ранг: 431


07.09.2005 // 17:33:25     

азазель пишет:
Подскажите пожалуйста! Для работы мне необходим гексанитрокобальтат натрия. Есть рецептура по приготовлению раствора из нитрита натрия и нитрата кобальта, но этот раствор применяется свежеприготовленным. Не подскажите как можно выпарить раствор, так как водный очень неудобен в работе.

Если вы говорите о гексанитрокобальтате(3) натрия, то его формула Na3Co(NO2)6*1/2 H2O. Давайте уточним, потом поговорим о методике получения и очистке.
азазель
Пользователь
Ранг: 8


07.09.2005 // 21:18:06     
да именно это соединение.
И моя рецептура: 50 мл воды + 23,0 г нитрита натрия, растворяется и туда добавляется 3 г кобальта нитрата, затем 20 мл 5 н. раствора уксусной кислоты и водой до 100 мл. Через сутки фильтруется.
Это на тот случай, если вдруг есть другие варианты приготовления.
Valeriy
Пользователь
Ранг: 431


08.09.2005 // 18:58:38     
Если исходные реактивы достаточной чистоты (не содержат солей К), то можно попробовать добавить 96%, а лучше абсолютный спирт. Объем спирта должен быть равен объему вашего готового раствора. Спирт приливается тонкой струей при неболшом помешивании. Следите за температурой, реагирующие растворы должны иметь температуру 30-35 град. После добавления всего объема спирта плавно (втечение 2-3 ч) охладите раствор до 15-18 град. Можно оставить на сутки при этой температуре. При этом у вас выпадет осадок гексанитрокобальтата натрия с достаточно крупными кристаллами (все относительно: вообщето это тонкий порошок, а чем мельче порошок, тем тяжелее он фильтруется). Затем осадок фильтуется, промывается абс. спиртом и абс. эфиром (диэтиловым). Сушка при температуре не выше 80 (литература), а я бы больше 70 не давал. 1М готового продукта содержит 0,5 М Н2О, учтите это при рассчетах. От этой воды без ущерба для соли вы не избавитесь!
Если что то не получится, пишите, пришлю полную методику. Можно по почте: fvaleriy(DOG)inbox.ru
азазель
Пользователь
Ранг: 8


08.09.2005 // 23:07:28     
Спасибо огромное! Завтра попробую.
Valeriy
Пользователь
Ранг: 431


09.09.2005 // 19:10:47     
Редактировано 1 раз(а)


азазель пишет:
Спасибо огромное! Завтра попробую.
Поскольку речь шла о спирте, понимаю, разговор лучше перенести на понедельник, а еще лучше вторник... '');
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФГУП УНИИМ ФГУП УНИИМ
Уральский научно-исследовательский институт метрологии. Государственный научный метрологический центр, Головной орган Государственной службы стандартных образцов, Соответствие системе менеджмента качества ИСО/МЭК 17025, ИСО 34)
азазель
Пользователь
Ранг: 8


10.09.2005 // 21:56:36     
вот с чем с чем, а со спиртом проблем нет, в конце концов можно купить антисептический раствор в аптеке. Все получилось!

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты