Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
определение окситетрациклина гидрохлорида >>>
|
Автор | Тема: определение окситетрациклина гидрохлорида | |||||
Tanya L Пользователь Ранг: 16 |
15.03.2012 // 16:36:19
Редактировано 1 раз(а) здравствуйте. работаю на хроматографе LC 5000. раньше работала на колонке ZORBAX Eclipse XDB-C18, 4.6x150 mm, 5 µm. сейчас поставили Separon SGX c-18, 4x150mm, 5 µm. теперь не могу подобрать методику для Окситетрациклина. на зорбаксе использовали ПФ 13% ацетонетрила Х 87% буфера, длинна волны 350нм, температура 30. рН буфера 3,0. на новой колонке пик не выходит. может кто-то подскажет решение проблемы. заранее спасибо. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
El Comandante Пользователь Ранг: 88 |
15.03.2012 // 16:44:46
Увеличить содержание органического компанента в подвижной фазе пробовали? Посмотрите что получится и сообщите. |
|||||
Tanya L Пользователь Ранг: 16 |
15.03.2012 // 16:52:06
беру навеску в 20мг и растворяю в 50 мл ПФ. это конц 0,4 мг/мл. еще увеличить? |
|||||
El Comandante Пользователь Ранг: 88 |
15.03.2012 // 16:56:12
Я имею в виду содержание ацетонитрила в подвижной фазе. Возьмите 50/50, посмотрите, выходит ли пик, потом, откорректируйте соотношение для получения необходимого времени удерживания. |
|||||
Tanya L Пользователь Ранг: 16 |
15.03.2012 // 16:57:54
меняла, начала от 5%, прогнала до 20 %, буду пробовать дальше |
|||||
Tanya L Пользователь Ранг: 16 |
03.04.2012 // 10:40:16
выходит на 50% Ацетонетрила/ 50 % Буфер на 3-4 минуте, но очень затянут хвост (аж до 6 мин), |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
El Comandante Пользователь Ранг: 88 |
03.04.2012 // 11:08:01
Теперь увеличте содержание буффера до 70%. Проверьте рН элюента, возможно надо чуть подкислить чтобы не хвостило |
|||||
Tanya L Пользователь Ранг: 16 |
03.04.2012 // 11:19:56
Редактировано 2 раз(а) рН буфера 3. сейчас попробую до 70% поднять еще проблема высота и площадь пика возрастают. площадь 1 укол - 0,1234, 2-0,1488, 3-0,1623 |
|||||
Tanya L Пользователь Ранг: 16 |
03.04.2012 // 13:08:06
поменяла на 70%. время выхода почти не изменилось, но показатели площади более стабильны, растут, но не сильно. также ув число теор тарелок |
|||||
El Comandante Пользователь Ранг: 88 |
03.04.2012 // 13:19:26
Теперь поднимите до 77% буффера и доведите рН буффера до 2,5(хуже не будет, только хвостить возможно меньше будет). Время выхода должно возрасти. Ну и побольше промывайте колонку между заколами. А вообще возьмите учебник по хроматографии и почитайте - разберитесь что к чему. Хотя может оно вам и не надо. |
|||||
Tanya L Пользователь Ранг: 16 |
03.04.2012 // 13:26:04
Редактировано 1 раз(а) учебники по хроматографии читала. со старой колонкой (зорбакс)проблем не было я ее "понимала", а с этой 2 недели уже общий язык ищу. со всех препаратов (попробовала уже 10 штук) проблема только с Окситетрациклином. вот и пришлось искать помощи у более опытных |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |