Форумы ANCHEM.RU: ААС: не стабильный результат при определении свинца и кадмия на ЭТААС Varian

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ААС: не стабильный результат при определении свинца и кадмия на ЭТААС Varian >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ААС: не стабильный результат при определении свинца и кадмия на ЭТААС Varian

agata
Пользователь
Ранг: 15

18.03.2012 // 0:21:11

Всем доброго времени суток! У меня такая проблема: при определении свинца и кадмия (этаас) очень не стабилен результат. Дело в том, что у меня выставлено по 2 репликации, так вот, при первой он пишет, к примеру -0,0325, а вторую 0,4027! Как такое может быть? И это на заведомо известной концентрации! Ума не приложу что с ним делать? Когда калибровку строю тоже не ясно. Она выходит, но в cal zero выдает значение близкое к Standart1. Голова идет кругом. Что делать, подскажите! Работаю недавно. И еще, коллеги, может у кого есть мануал к вариану? После предыдущего работника ничего найти не могу. Приборы сложные, а вот почитать о них негде. Спасибо.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Chemflow
Пользователь
Ранг: 120

18.03.2012 // 1:04:08

У Вас только на свинце и на кадмии такая проблема?

agata
Пользователь
Ранг: 15

18.03.2012 // 1:11:24

Chemflow пишет:
У Вас только на свинце и на кадмии такая проблема?

На данном этапе да. Сильно пугает.

Chemflow
Пользователь
Ранг: 120

18.03.2012 // 10:07:17

Ну если на остальных элементах все нормально, то тут, скорее всего, влияние эффекта памяти от свинца и кадмия. Т.е. в вашей графитовой кювете так часто делался анализ на эти металлы, что они уже проникли в поры графита. Я не знаю, обойдетесь ли Вы очисткой (маловероятно), но что у кюветы есть срок службы - это точно. По-хорошему ее нужно заменить.

WYXUS
Пользователь
Ранг: 25

18.03.2012 // 15:02:32

Мне кажется здесь стоит говорить о статистике. Статистически, 2 репликации это крайне мало. По двум измерениям даже погрешность нельзя рассчитать. Чем больше измеренеий вы проводите, тем ближе результаты измерений к истине. Я бы рекомендовал поставить число репликаций не меньше пяти. А реально - лучше больше

Chemflow
Пользователь
Ранг: 120

18.03.2012 // 15:19:08

Редактировано 1 раз(а)

WYXUS пишет:
Мне кажется здесь стоит говорить о статистике. Статистически, 2 репликации это крайне мало. По двум измерениям даже погрешность нельзя рассчитать. Чем больше измеренеий вы проводите, тем ближе результаты измерений к истине. Я бы рекомендовал поставить число репликаций не меньше пяти. А реально - лучше больше

При нормальном анализе, хорошая сходимость должна быть и на двух репликациях

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.

НикНик
Пользователь
Ранг: 305

18.03.2012 // 18:00:16

agata пишет:
Всем доброго времени суток! У меня такая проблема: при определении свинца и кадмия (этаас) очень не стабилен результат. Дело в том, что у меня выставлено по 2 репликации, так вот, при первой он пишет, к примеру -0,0325, а вторую 0,4027! Как такое может быть? И это на заведомо известной концентрации! Ума не приложу что с ним делать? Когда калибровку строю тоже не ясно. Она выходит, но в cal zero выдает значение близкое к Standart1. Голова идет кругом. Что делать, подскажите! Работаю недавно. И еще, коллеги, может у кого есть мануал к вариану? После предыдущего работника ничего найти не могу. Приборы сложные, а вот почитать о них негде. Спасибо.

Хотелось бы побольше информации: объект анализа, способ градуировки, температурная программа печи, используете ли химические модификаторы, какую коррекцию неселективного поглощения используете. Пока обсуждать нечего.

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

19.03.2012 // 11:29:59

Chemflow пишет:
Ну если на остальных элементах все нормально, то тут, скорее всего, влияние эффекта памяти от свинца и кадмия. Т.е. в вашей графитовой кювете так часто делался анализ на эти металлы, что они уже проникли в поры графита. Я не знаю, обойдетесь ли Вы очисткой (маловероятно), но что у кюветы есть срок службы - это точно. По-хорошему ее нужно заменить.

В электротермике памяти на свинец кадмий не бывает.....чай не ванадий молибден

agata
Пользователь
Ранг: 15

19.03.2012 // 13:38:07

Chemflow пишет:
Ну если на остальных элементах все нормально, то тут, скорее всего, влияние эффекта памяти от свинца и кадмия. Т.е. в вашей графитовой кювете так часто делался анализ на эти металлы, что они уже проникли в поры графита. Я не знаю, обойдетесь ли Вы очисткой (маловероятно), но что у кюветы есть срок службы - это точно. По-хорошему ее нужно заменить.

Вот вы говорите про очистку? А как ее делать? Можно ли самим или обязательно для этого сервисную службы вызывать?

НикНик
Пользователь
Ранг: 305

19.03.2012 // 15:21:02

Надо так понимать, что вы используете уже имеющуюся программу определения? И сами слабо разбираетесь в методе и приборе?

Chemflow
Пользователь
Ранг: 120

19.03.2012 // 20:45:34

Редактировано 1 раз(а)

Ну есть программа очистки графитовой печи - кнопка Сlean. Когда печь разогревается и продувается аргоном. При этом выжигаются все остатки от органики и неорганики. Но часто баловаться ей тоже не рекомендуется.


Ответов в этой теме: 12 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты