| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Экстракция фенобарбитала из плазмы крови >>>
|
 |
| Автор | Тема: Экстракция фенобарбитала из плазмы крови | |||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
 22.03.2012 // 11:56:50
Уважаемые коллеги. Мы занимаемся терапевтическим лекарственным мониторингом, определяем антиконвульсанты в плазме крови. Необходимо разработать пробоподготовку для количественного определения фенобарбитала с помощью ВЭЖХ-УФ. Иностранные статьи есть. В статьях экстрагируют метил-третбутиловым и диэтиловым эфиром. Но в статьях нет единодушия - нужно ли подкислять плазму, подщелачивать ли, некоторые вообще не добавляют к плазме буфера, экстрагируют напрямую. Хотелось бы узнать Ваше мнение - куда лучше сдвинуть pH? Какой буфер лучше применить? Оприсание препатата здесь: |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
gingerino Пользователь Ранг: 207 |
22.03.2012 // 13:22:09
Производные барбитуровой кислоты по определению обладают кислыми свойствами (в воде и лекартствах они представлены солями натрия). Поэтому для их лучшего выделения в органический растворитель водную среду подкисляют... |
|||||
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
22.03.2012 // 13:39:40
А Вы принципиально используете жидкостную экстракцию? Я c барбитуратами очень мало работал, но по логике подкислил бы плазму и нанёс на ОФ сорбент (ТФЭ). Тем более, что детектирование подразумевает концентрирование образца... |
|||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
22.03.2012 // 13:45:06
Концентрировать нет нужды, в крови высокие концентрации до 100 мкг/мл, ТФЭ у нас просто нет. |
|||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
22.03.2012 // 13:45:53
Чем рекомендуете подкислить, какой pH буфера выбрать? |
|||||
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
22.03.2012 // 13:58:21
Редактировано 1 раз(а) Если ТФЭ не используете, то я бы вообще рН плазмы не менял, тем более, что из Вашего описания следует, что pKa - семёрка с хвостиком (значит, в нейтральных условиях оно всё равно заряжено). Вот если извлечение не устроит, тогда уже с рН "поиграть" имеет смысл. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
АМД Пользователь Ранг: 184 |
22.03.2012 // 17:33:24
Лучше всего выбрать солевой буфер для создания рН немного кислого в пределах 2-4 и экстрагировать не эфиром, ( эфиром - экстракты будут очень грязные) а хлороформом или смесью гептан-дихлорметан 1-1 |
|||||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 547 |
22.03.2012 // 19:32:12
Немного поспорю с коллегой АМД: диэтиловый эфир экстрагирует барбитураты немного лучше, чем хлороформ. И грязи забирает не намного больше. Но, экстракция - как и все в этом мире - цепочка компромиссов... А по поводу растворителей и рН среды - есть у меня интересная обзорная статья (Изотов Б.Н, Еремин С.К. Методы концентрирования и выделения ядов из биологичских объектов - в кн: сборник научных трудов Концен рирование следов органических соединений. М.,1990.-С.244-265), а в ней - табличка: Влияние рН на коэффициент распределения фенобарбитала между органическим растворителем и буферными растворами. При рН 3,4 и 7,4 (последний столбец - рН 12,4 - имеет чисто "академический" интерес - не изолируется он практически) гексан - 1,006 и 0,005; толуол - 0,538 и 0,552; хлороформ - 4,16 и 2,35; 1,2-дихлорэтан - 5,26 и 2,85; диэтиловый эфир - 16,4 и 17,4; этилацетат - 57,3 и 52,0. Т.е., представляется перспективным использовать этилацетат при физиологическим значении рН плазмы - просто и "со вкусом"! А уж если воспользуетесь внутренним стандартом - скажем, каким-нибудь другим барбитуратом, то проблемы поиска большого коэффициента распределения отойдут на второй план, а на первый выйдут дешевизна экстрагента и его наличие, простота экстракции и чистота экстракта, удобство отделения органического слоя (снизу или сверху - смотря чем и кому), легкость испарения... Успехов! ЗЫ: хотя по теме - определение ФБ в целях терапевтического мониторинга - уже столько понаделано и опубликовано - что только читай и повторяй... |
|||||
|
Alex75 Пользователь Ранг: 459 |
22.03.2012 // 21:19:11
Терапевтический мониторинг фенобарбитала - направление проработанное. Мудрствовать не надо - взять ссылки из Кларка 2004 - проработать указанные источники и будет счастье. Хотя весь наш ХТА - это сплошной компромисс недостаточной материально-технической базы и стремления получать количественные результаты. |
|||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
23.03.2012 // 15:12:09
А можно ссылку, что за Кларк 2004? В сети есть? |
|||||
|
Елена143 Пользователь Ранг: 67 |
23.03.2012 // 16:11:19
А можно ссылку, что за Кларк 2004? Я не знаю, действует ли еще эта ссылка, я в этом не сильна. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
