| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
подобрать колонку >>>
|
 |
| Автор | Тема: подобрать колонку | ||
|
Марина_К Пользователь Ранг: 6 |
 15.05.2012 // 3:59:53
Хотим приобрести колонку для анализа анионов, устойчивую к нашей матрице. В нашей воде большая цветность из-за гумусовых соединений (150 градусов), нефтепродуктов до 0,25 мг/дм куб., фенолов до 0,004 мг/дм куб. Имеем следующий диапазон концентраций: хлориды 0,35-1,0 мг/дм. куб. нитраты 0,65-1,1 мг/дм. куб. сульфаты 0,8-2,5 мг/дм. куб. фосфаты 0,001-0,024 мг/дм. куб. Работаем на ионном хроматографе Стайер-А с кондуктометрическим детектором СD510. Анионный капиллярный подавитель АМП 01 (регенерирующий раствор 0,05-0,1М Н2SО4) на подвижной бикарбонатной смеси (M (Na2CO3) - 0.18, M(NaНCO3) - 0,17 моль/дм3). Использовали колонки Аквилайн А3 150х4,6 мм ID 9, ранее работали на Star-ion A 300 100х4,6 – моментально выходят из строя, не смотря на пробоподготовку ТФА Strata C18-E 500 мг/3мл, частую смену предколонок. Какая колонка нам лучше подойдет? С уважением, Марина. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
16.05.2012 // 10:06:06
Редактировано 2 раз(а) Я некоторое время работал на "Стайере-А" с колонкой Star-ion, но таких проблем не было. Вероятно ваша вода слишком "грязная", если даже очистка на картриджах ничего не меняет. При градуировке, т.е. при многократном введении "чистых" растворов все в порядке? Вы четко определили, что именно пробы гробят колонку ? Если так, то ваша вода угробит любую колонку и предколонку, поэтому может быть вам следует сделать упор все-таки на более тщательную подготовку пробы. Свяжитесь с методистами "Аквилона" - может что-нибудь посоветуют ? |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
16.05.2012 // 10:32:12
Редактировано 2 раз(а) Да, здесь явно надо методику переделывать или использовать другую. Начать нужно с пробоподготовки. ТФЭ можно сделать по схеме Sil С18 - SAX, последовательно. Рекомендую посмотреть статьи по Вашей задаче. Конечно нужно учитывать симптоматику ситуации, чтобы делать изменения в нужном направлении, т.к. "колонка вышла из строя" - это слишком неоднозначно. Например, могут быть банальные ошибки при проведении ТФЭ и неверный выбор сорбента. |
||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
16.05.2012 // 17:16:04
Редактировано 2 раз(а) Разработчики заложили в методику сорбент для очистки С18-Е, с ним соответственно и покупались готовые картриджи. Вряд ли автор темы будет опробывать другие. Их еще сначала нужно купить, а вдруг на складе нет - тогда придется ждать посылки из Штатов. Да и заниматься этим должен разработчик методики - ЗАО "Аквилон" - у них все под руками. По хорошему, "Аквилон" нужно озадачить подбором картриджа. Если проблема действительно в недостаточной очистке пробы, а не в чем-то другом. Не понятно по теме, проводили регенерацию колонки или нет. Я это периодически делал, тем более что эта процедура предусмотрена в методике. |
||
|
Марина_К Пользователь Ранг: 6 |
18.05.2012 // 3:25:00
Спасибо за отклики. К сожалению не могу отвечать сразу из-за большой разницы во времени. По делу. При введении градуировочных растворов времена удерживания, давления остаются практически без изменения, по крайней мере, после регенерации все возвращается на круги своя. А вот после проб, с рекомендуемой пробоподготовкой Rs сразу снижается. Вода у нас очень интересная. По ионному составу она «чистая», почти дистиллированная, а вот органики в виде гумусовых соединений (особено их), нефтепродуктов, фенолов хватает. Запускающий прибор посоветовал колонку фирмы Dionex, но так как я не имею ИХ хроматографа, мне отказывают в приобретении колонки. Это я про официального распространителя Abacus Analytical Systems GmbH. А с сдругими я боюсь связываться, где гарантия, что мне не подсунут под видом необходимой что-нибудь левое. |
||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
18.05.2012 // 9:18:49
Редактировано 3 раз(а) ?? А зачем для приобретения колонки Dionex нужно иметь их прибор - это рассуждения вашего руководства. У Dionex и картриджи свои есть - вам бы с ними связаться и проконсультироваться. А что касается вашей колонки - если после регенерации все восстанавливается - то она не погибает. Я думаю, что она просто перегружается примесями, что и свидетельствует о плохой очистке пробы. Вам можно попробовать увеличить время анализа для домывки колонки и немного поднять концентрацию элюента - раза в полтора, два, сохраняя при это приемлемое разделение анионов. Нужно поэкспериментировать и найти новые подходящие условия элюирования, а не следовать строго условиям методики. Конечно, если удасться подобрать оптимальные условия, изменятся времена и нужно будет заново градуировать. Колонка, скорее всего, все равно долго жить не будет, но попробовать стоит. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Марина_К Пользователь Ранг: 6 |
21.05.2012 // 10:56:14
То, что я рассказывала об отказе поставки колонки Dionex у Abacus это не наши домыслы, а факт. Я нашла еще две фирмы, распространяющие эти колонки, не обращающие внимания на наличие ИХ фирменного хроматографа - это Спектроника и Элсико, но ничего об этих поставщиках не знаю. По поводу способов продления колонки я знаю, использую в работе. |
||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
21.05.2012 // 11:55:45
Редактировано 1 раз(а) Не совсем понял. Вы подбирали условия элюирования, позволяющие полностью вымыть из колонки примеси и т.о. подготовить ее для ввода следующей пробы ? Как я уже писал, у меня не было подобных вашим проблем, но тем не менее, я работал на элюенте с концентрацией в 1,5 выше рекомендованной и после выхода сульфата домывал колонку еще 6-7 минут, т.к. иногда какие-то примеси выходили. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
21.05.2012 // 18:40:33
Есть вариант, попробовать, если позволяет чутье и ситуация, разбавить дополнительно (минимум в 2 раза, лучше в 5-10 раз) пробу элюентом. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
