Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Оценка погрешности образца для контроля >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Оценка погрешности образца для контроля
Chemflow
Пользователь
Ранг: 120

29.05.2012 // 0:26:58     
Уважаемые специалисты по метрологии! Встал ребром один вопрос. У нас в лаборатории проверка работоспособности оборудования проводится по образцам контроля качества, сокращенно ВОК (внутренний образец контроля). Это не ГСО, а обычные рабочие пробы с выведенным опорным значением определяемого компонента. Так вот, если мы хотим рабочей пробе вывести опорное значение мы проводим серию из минимум 20-и определений в условиях внутрилабораторной прецизионности (разные операторы, разное время, разные наборы мерной посуды, но на одной и той же пробе, по одному и тому же методу испытаний, в одной лаборатории). Правильно ли я делаю, когда погрешность результата опорного значения (среднего значения из 20-и) оцениваю по ГОСТ 8.207-76 с учетом систематических и случайных погрешностей. И нужно ли перед этим проводить проверку на выбросы полученных 20-и значений по критерию Граббса? В ГОСТ 8.207-76 про эту проверку ничего не сказано. Я так понимаю, эта проверка проводится тогда, когда мы считаем показатели правильности МЕТОДИК анализа, а не результатов измерений. Будьте добры, внесите ясность.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
kot
Пользователь
Ранг: 1662


29.05.2012 // 6:37:17     

Chemflow пишет:
Уважаемые специалисты по метрологии! Встал ребром один вопрос. У нас в лаборатории проверка работоспособности оборудования проводится по образцам контроля качества, сокращенно ВОК (внутренний образец контроля). Это не ГСО, а обычные рабочие пробы с выведенным опорным значением определяемого компонента. Так вот, если мы хотим рабочей пробе вывести опорное значение мы проводим серию из минимум 20-и определений в условиях внутрилабораторной прецизионности (разные операторы, разное время, разные наборы мерной посуды, но на одной и той же пробе, по одному и тому же методу испытаний, в одной лаборатории). Правильно ли я делаю, когда погрешность результата опорного значения (среднего значения из 20-и) оцениваю по ГОСТ 8.207-76 с учетом систематических и случайных погрешностей. И нужно ли перед этим проводить проверку на выбросы полученных 20-и значений по критерию Граббса? В ГОСТ 8.207-76 про эту проверку ничего не сказано. Я так понимаю, эта проверка проводится тогда, когда мы считаем показатели правильности МЕТОДИК анализа, а не результатов измерений. Будьте добры, внесите ясность.
1. Не очень понятно "метод испытаний" у вас стандартизированный? Зачем тогда 20 измерений?
2. Но даже если это так, теоретически вы систематику внутри лаборатории не выявите. Может у вас где-то по процедуре она есть (дырка в перегонке например ).
3. Можно в принципе оценивать "опорное значение" в рамках предположения что систематика незначима, но тогда про правильность разговора нет.

quapa
Пользователь
Ранг: 12


29.05.2012 // 15:06:26     
Просмотрите еще ГОСТ 8,532, в нем есть схема расчета погрешности при межлаб аттестации
Chemflow
Пользователь
Ранг: 120


29.05.2012 // 21:12:16     
Редактировано 1 раз(а)

Значима систематика или незначима, ее надо проверять по отношению общей систематической и общей случайной погрешности. Но выброс из всей серии измерений - может учитываться в расчете общей случайной погрешности? или его все-таки надо предварительно исключить? Я все же за второе. А кто за первое?
kot
Пользователь
Ранг: 1662


30.05.2012 // 6:52:38     

Chemflow пишет:
Значима систематика или незначима, ее надо проверять по отношению общей систематической и общей случайной погрешности. Но выброс из всей серии измерений - может учитываться в расчете общей случайной погрешности? или его все-таки надо предварительно исключить? Я все же за второе. А кто за первое?
1. В целом все расписано в НД (ИСО 5725 тьфу на него еще раз ) обсчитать-исключить-снова обсчитать итд.
2. Про систематику у нас с вами разные понимания, вы пытаетесь описать ее математикой, а я пытаюсь сказать, что жизнь не всегда можно описать формулами.
Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 126


30.05.2012 // 8:31:46     

Chemflow пишет:
Значима систематика или незначима, ее надо проверять по отношению общей систематической и общей случайной погрешности. Но выброс из всей серии измерений - может учитываться в расчете общей случайной погрешности? или его все-таки надо предварительно исключить? Я все же за второе. А кто за первое?
Выбросы в любом случае надо исключить - это ошибка измерения.
ru.wikipedia.org/wiki/%D0%92%D1%8B%D0%B1%D1%80%D0%BE%D1%81_%28%D1%81%D1%82%D0%B0%D1%82%D0%B8%D1%81%D1%82%D0%B8%D0%BA%D0%B0%29
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ФР.1.31.2008.05169  «Методика выполнения измерений массовой концентрации углеводородов (суммарно) в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны, промышленных выбросах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м» ФР.1.31.2008.05169 «Методика выполнения измерений массовой концентрации углеводородов (суммарно) в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны, промышленных выбросах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м»
Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 500 мг/м3.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Дубровский5
Пользователь
Ранг: 4


30.05.2012 // 11:46:15     
Полагаю, что с помощью образца ВОК вы планируете контролировать работу средства измерений (СИ), которое задействовано в какой-то методике. Если СИ соамо по себе - то оно периодически проходит поверку и контролировать его смысла особого нет. Так вот, если ВОК для методики, то его возможно предварительно аттестовать, то есть выпустить, например аттестованную смесь (газообразную, жидкую или твердую), а определяемый параметр (компонент) оценить по процедуре приготовления гравиметрически (по массам смешиваемых веществ, чистоте исходных реактивов) с использованием аналитических весов. Составляющие погрешности методики измерений вашим СИ рекомендую определять по формулам РМГ 61-2003 (так СКО r в ней вычисляется как СКО однократного измерения, а в ГОСТ 8.207 - как с многократными наблюдениями, т.е. делится ещё на корень из n, что уменьшает числовое значение). А выбросы - проверяйте и удаляйте.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


30.05.2012 // 12:09:09     
Chem_CIO> ru.wikipedia.org/wiki/%D0%92%D1%8B%D0%B1%D1%80%D0%BE%D1%81_%28%D1%81%D1%82%D0%B0%D1%82%D0%B8%D1%81%D1%82%D0%B8%D0%BA%D0%B0%29

Цитата оттуда:

Выбросы могут быть и частью распределения — так, в нормальном распределении каждое 22-е измерение будет выходить из «двух сигм», и каждое 370-е — из трёх.

Это перепев Рaбиновича:

In the case of normally distributed data, roughly 1 in 22 observations will differ by twice the standard deviation or more from the mean, and 1 in 370 will deviate by three times the standard deviation; see three sigma rule[3] for details.

Но педивикия - не аналог Карузо, а раённого гитараста.
Chem_CIO
Пользователь
Ранг: 126


30.05.2012 // 12:35:29     

varban пишет:
Chem_CIO> ru.wikipedia.org/wiki/%D0%92%D1%8B%D0%B1%D1%80%D0%BE%D1%81_%28%D1%81%D1%82%D0%B0%D1%82%D0%B8%D1%81%D1%82%D0%B8%D0%BA%D0%B0%29

Цитата оттуда:

Выбросы могут быть и частью распределения — так, в нормальном распределении каждое 22-е измерение будет выходить из «двух сигм», и каждое 370-е — из трёх.
Это перепев Рaбиновича:

In the case of normally distributed data, roughly 1 in 22 observations will differ by twice the standard deviation or more from the mean, and 1 in 370 will deviate by three times the standard deviation; see three sigma rule[3] for details.
Но педивикия - не аналог Карузо, а раённого гитараста.


Действительно, про 'каждое' это конечно неверный перевод.
Про раённого гитараста вы зря - иногда требуется быстро въехать в тему и википедия в этом очень помогает, хотя бы подборкой сопутствующих ссылок.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты