Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Деление потока ПИД - МСД >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Деление потока ПИД - МСД
tvpr
Пользователь
Ранг: 3

28.09.2005 // 15:11:02     
Есть задача разделить поток из капиллярной колонки между МСД и ПИД. Как рассчитать длину/диаметр капилляров к детекторам. Проблема в том, что в МСД вакуум, а в ПИД - 1 атм.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Alexander
Пользователь
Ранг: 18


28.09.2005 // 15:30:37     
Столкнулся с тем же самым. Воспользовался Хьюлетовским FlowCalc. Подобрал длины капилляров с вн. диаметром 0.1 мм. Надо учитывать, что температура переходной линии в МСД и температура ПИД - величины зачастую разные и отличаются от температуры в колонке.
tvpr
Пользователь
Ранг: 3


28.09.2005 // 15:49:18     
Идея хорошая, только два вопроса:
1. Что ставить в качестве Inlet Pressure?
2. Как учесть, что часть капилляра в термостате колонок, а часть в интерфейсе МСД (температуры разные)?
Lucap
Пользователь
Ранг: 110


29.09.2005 // 0:30:45     
Величина максимального допустимого расхода газа через MSD зависит от конкретной модели и конкретной вакуумной системы. Например, для Agilent’а модель 5970 допускает расход не более 1 мл/мин, а модель 5973 с турбонасосом допускает расход до 4 мл/мин.

Допустим, у нас обычная колонка с расходом 1 мл/мин. Тогда нам нужно добиться, чтобы и в ПИД и в МСД поступало по 0,5 мл/мин. В этом случае нам нужно рассчитать геометрию тройника, который стоит на выходе из колонки.

Для этого, как правильно пишет Alexander, лучше всего воспользоваться программой “Column Pressure/Flow Calculator” от Agilent.

Для расчета отвода к MSD вводим следующие параметры: газ-носитель - гелий, давление на входе - минимальное (0,010 bar), давление на выходе (outlet) - ставим Vacuum. В этом случае для капилляра длиной 0,5 м, внутренним диаметром 0,1 мм и температуре 100°С имеем расход 0,5 мл/мин. Влияние температуры не столь существенное - при 200°С расход 0,35 мл/мин.

Теперь - отвод к ПИД-у. Здесь давление на входе то же, а на выходе - атмосферное (1 bar). Значит, нужно ставить более широкий капилляр. При внутреннем диаметре 0,25 мм и температуре 100°С, расход 0,5 мл/мин обеспечивается при длине 0,4 м.
Alexander
Пользователь
Ранг: 18


29.09.2005 // 9:27:21     
То, что часть капилляра - в переходной линии, а часть - в термостате колонок, конечно неприятно, но я для большей точности разбил каждый на 2 участка и каждый считал по отдельности. Тем более, что температура в детекторе постоянна, а температура в термостате колонок чаще всего программируется. Но этим всем, на мой взгляд, можно и пренебречь, погрешности невелики.
albert
Пользователь
Ранг: 440


29.09.2005 // 10:37:26     
Задача не для слабонервных. Года два назад мы решили эту проблему для 5973N с диффузионником. Нужен Agilent Fixed Outlet 1:10 Ratio Splitter PartNo 0101-0595. Для начала нужно капилляр ID 0.11мм подсоединить к MSD, второй капилляр ID 0.21мм опустить в стаканчик с чем-нибудь вроде гексана, поставить расход через колонку 2мл/мин и включить масс на откачку. После того как будет набран вакуум, нужно аккуратно определить минимальную скорость через колонку, ниже которой практически пропадут пузырьки в гексане - у нас 1.4мл/мин. Т.е. поток газа в MSD составляет около 1.4мл/мин, причем практически независимо от скорости потока через колонку: если скорость ниже 1.4мл/мин масс начнет сосать воздух из горелки FID'а. После этого подсоединили второй капилляр к FID, выставили Constant Flow 2.0мл/мин и так и работаем. Отставание сигнала FID от MSD составляет около 0.05мин, что не смертельно. Весьма несложная процедура, только нужно в течение часа-полутора внимательно понаблюдать за пузырьками. А с рассчетами можно напортачить - никто не знает давления на выходе из колонки и, что более существенно, реального HighVac. Если у Вас турбо, советую для начала поставить скорость гелия повыше - 3-4мл/мин.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ОКБ Спектр, ЗАО ОКБ Спектр, ЗАО
Фирма «ОКБ Спектр» создана в 1989 году на базе КБ спектральных приборов АО ЛОМО. Основное направление деятельности – спектральное приборостроение.
Lucap
Пользователь
Ранг: 110


30.09.2005 // 15:34:59     
Редактировано 1 раз(а)


albert пишет:
... А с рассчетами можно напортачить - никто не знает давления на выходе из колонки и, что более существенно, реального HighVac. Если у Вас турбо, советую для начала поставить скорость гелия повыше - 3-4мл/мин.

Хотелось бы выступить в защиту расчетов. Дело в том, что давление на выходе из колонки (избыточное) стремится к нулю, а давление в MSD стремится к минус 1 бар. Значение реального HighVac существенно для масс-спектрометрии, но совершенно несущественно для аэродинамики подводящего капилляра, поскольку ΔP на концах капилляра равно 1 бар и не важно, каково значение вакуума - 0,0001 или 0,000001 торр.
Самыми существенными параметрами являются длина и диаметр подводящего капилляра. Длину Вы не указали, но пользуясь Вашими данными, ее легко рассчитать - примерно 25 см. Если бы длина была 10 см, у вас бы получилось 3,9 мл/мин.

Сплиттер на входе в колонку можно ставить любой, а расход через колонку нужно устанавливать исходя из оптимальных условий работы конкретной колонки в конкретных условиях (см. уравнение Ван-Деемтера). Кстати, рекомендованные Вами расходы, подходят только для макрокапиллярных колонок.

И, наконец, следует заметить, что при использовании предложенного экспериментального метода существует реальная опасность заброса "чего-нибудь вроде гексана" в вакуумную камеру MSD.
albert
Пользователь
Ранг: 440


30.09.2005 // 17:21:40     
Редактировано 1 раз(а)

Вы как-то невнимательно прочитали. MSD безразлично какая установлена скорость газа-носителя, то что ему не хватит он доберет из второго капилляра, т.е. из горелки ПИД. Т.е. Вы не можете устанавливать любую скорость газа-носителя исходя из ур-ния Ван-Деемтера, или вооружившись агилентовским калькулятором, или исходя из каких-либо других соображений, скорость должна быть выше определенной величины.
По поводу возможности заброса в источник гексана: я же написал - аккуратно и внимательно. Кстати, как Вы думаете, что хуже - капля гексана на холодный квадруполь (если совсем все плохо) или несколько литров воздуха на горячий?
Ex-Restek
Пользователь
Ранг: 235


30.09.2005 // 18:17:33     
Вот читаю я это всё и прям-таки ржунемогу.
Ребята! Вы в каком веке живёте? стаканчики, пузырьки.... Про Deactivated microfluidic splitter кто-нибудь слыхивал? реально работает как делитель потока на 2 детектора. Могу прислать презентацию.
albert
Пользователь
Ранг: 440


30.09.2005 // 18:41:20     
Спасибо. За такие бабки я лучше как-нибудь сам. Хотя всякие фокусы типа смены колонки на работающем MSD или ее отдувка обратным током вещь полезная.
albert
Пользователь
Ранг: 440


30.09.2005 // 18:55:44     
Хотите помочь, лучше расскажите как одновременно вывести на печать сигналы по FID и TIC вместе с масс-спектрами проинтегрированных пиков. Ничего более вразумительного чем "да это просто, это как-то тут делается вот тут вот" я не слышал. Проконсультируйтесь с Ex-Mnemovnic'ом - может он в курсе.

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты