Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Контроль точности результатов измерений по относительной неопределнности >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Контроль точности результатов измерений по относительной неопределнности
fisiumk
Пользователь
Ранг: 4

03.07.2012 // 9:43:49     
В новых изданиях ПНД Ф контроль точности результатов измерений рассчитывают например: для метода добавок норматив контроля:
К=2*корень(Q1(тое)д^2+Q1(тое)п^2) где Q1(тое) стандартные отклонения промежуточной прецизионности, соответствующее массвой концентрации в пробе с добавкой и без.
для оперативного контроля методом ОК норматив расчитывается
К=2Q1(тое)
Вопрос откуда данные формулы? С РМГ 76-2004 совсем не вяжутся..
Если в МВИ прописан бюджет неопределенности как контролировать правильность результатов измерений по РМГ?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ТВК
Пользователь
Ранг: 332


08.06.2017 // 16:58:02     
Редактировано 2 раз(а)


fisiumk пишет:
В новых изданиях ПНД Ф контроль точности результатов измерений рассчитывают, например:
для оперативного контроля методом ОК норматив рассчитывается
К=2QI(ТОЕ)
Вопрос откуда данные формулы?


Марьяна пишет:
А у меня следующие вопросы: 1) для чего прилагается таблица-бюджет неопределенности измерений, как ей пользоваться? 2) Как рассчитать стандартное отклонение промежуточной прецизионности? Можно на примере МИ общего железа. Заранее спасибо.
Для меня всё было понятно, вроде бы.
Но вот понадобилось объяснить, где в текстах методик 2011 г. указывается стандартное отклонение промежуточной прецизионности - и не смогла.

Пример.
files.stroyinf.ru/data2/1/4293808/4293808595.htm
п. 12.3 ПНД Ф 14.1:2:4.111-97 (2011 г.)
Ткните меня, пожалуйста, носом в то место, где в тексте приводится значение сигма из формулы (9)?

В ссылке вместо сигма напечатано s.

Права ли я, что расширенная относительная неопределённость, U=1,96*сигмаI(ТОЕ)= 2*сигмаI(ТОЕ)?

В общем, вопрос в том, как доходчиво объяснить сотрудникам то, как воспользоваться формулой (9) (ну, и по другим методикам аналогично). В первую очередь хочется понять самой.
tag
Пользователь
Ранг: 567


09.06.2017 // 7:51:09     
Извлечение из письма УНИИМ

Позиция специалистов ФГУП «УНИИМ» по вопросу использования методик измерений, регламентированных ПНД Ф (издание 2011 г. c использованием промежуточной прецизионности, например, ПНД Ф 14.12.4.52-96_2011 выпущенных ФБУ «ФЦАО» )
.....
6. Обращаем внимание, что установленные в ПНД Ф значения стандартного отклонения промежуточной прецизионности ( при изменяющихся факторах I: время – Т, оператор - О, оборудование – Е) – , полученные при оценивании воспроизводимости в процессе межлабораторных исследований с использованием схемы вложенного эксперимента (в соответствии с алгоритмом по ГОСТ Р ИСО 5725–3–2002) не являются СКО внутрилабораторной прецизионности для данной конкретной лаборатории, не могут характеризовать СКО допускаемой для лаборатории погрешности (неопределенности) результатов измерений (даже в предположении о незначимости систематической погрешности лаборатории) и использоваться для расчета нормативов внутрилабораторного контроля.

Заведующий лабораторией
метрологического обеспечения
количественного химического анализа
ФГУП «УНИИМ» В.И. Панева

Руководитель группы
метрологического обеспечения аналитического контроля
лаборатории метрологического обеспечения
количественного химического анализа
ФУП «УНИИМ» О.Б. Пономарева

Дополнительно
(понятие промежуточной прецизионности вместо внутрилабораторной прецизионности используется в документе МР 18.1.04-2005 Методические рекомендации. Система контроля качества результатов анализа проб объектов окружающей среды)
То есть методики с использованием промежуточной прецизионности не соответствуют РМГ 76
ТВК
Пользователь
Ранг: 332


09.06.2017 // 8:09:48     
Редактировано 4 раз(а)


Спасибо за ответ!!!!!

Написано в письме УНИИМ понятно и логично (я и сама думала, что часть из бюджета неопределённости не может отвечать за расчет нормативов внутрилабораторного контроля). Но что же делать?
Ведь если в методике указано, как проводить контроль (с использованием каких именно нормативов), мы должны именно этим пользоваться, или не так?

Это письмо (выдержки из которого Вы привели) написано в адрес разработчиков методик (все эти методики - методики ФЦАО)? Они должны были пересмотреть ситуацию? Что-нибудь "законодательное" по этому вопросу есть?

У нас в работе есть методика ФЦАО 2012 года (щёлочность по ПНД Ф 14.1:2:3:4.245-2007), в ней с процедурой контроля всё нормально (расчёт норматива выполнен с использованием расширенной неопределённости).

Как же быть?

ФЦАО пока не ответили.

Есть ещё ПНД Ф 14.1:2:4.158-2000 (2014 г.) - аПАВ на флюорате. Вот уж в этой конторе с метрологическим обеспечением всё хорошо, но почему-то в этой методике норматив контроля рассчитывается с использованием пределов повторяемости (п. 12.3)?
У "Люмекса" пока ничего не спрашивали.
tag
Пользователь
Ранг: 567


09.06.2017 // 8:49:56     
Редактировано 1 раз(а)

МР 18.1.04-2005 Методические рекомендации. Система контроля качества результатов анализа проб объектов окружающей среды - это аналог РМГ 76, и в обсуждаемых моментах он противоречит РМГ 76. Т.е. методики с промпрецизионностью из другого мира нормативных документов.
Ничего законодательного нет. ФБУ «ФЦАО» пообещало больше таких методик не выпускать, а УНИИМ ограничился таким письмом.
ТВК
Пользователь
Ранг: 332


09.06.2017 // 9:13:55     

tag пишет:
Ничего законодательного нет. ФБУ «ФЦАО» пообещало больше таких методик не выпускать, а УНИИМ ограничился таким письмом.
Всё это печально, т.к. получается, что лаборатории должны представлять результаты контроля следуя методике, перемещаясь в параллельную реальность.
А в Руководстве по качеству надо написать : "Тут играем, тут не играем, здесь жирное пятно - рыбу заворачивали".
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов» Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов»
Лаборатория аттестована ФГУ «Менделеевский центр стандартизации, метрологии и сертификации». Область аттестации включает химические реактивы и техническую продукцию.
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 470


14.08.2017 // 16:54:15     
Нам, ответили, что надо прописать в РК , что
"Норматив контроля К рассчитывают по формуле
К = 0,01∙U л ∙С,
где U л – значение показателя точности измерений (расширенной неопределенности с коэффициентом охвата k=2), установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений"
ТВК
Пользователь
Ранг: 332


14.08.2017 // 18:20:59     

Юлия Хо пишет:
Нам, ответили,

Кто ответил, если не секрет - ФЦАО?
И что, этот "ответ", эта "приписка" к методике имеет юридическую силу?


Юлия Хо пишет:
что надо прописать в РК , что
"Норматив контроля К рассчитывают по формуле
К = 0,01∙U л ∙С,
где U л – значение показателя точности измерений (расширенной неопределенности с коэффициентом охвата k=2), установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений"

Т.е. разработчики устанавливают метрологические характеристики методики, затрачивая на это время и средства, с перспективой продать свои разработки, а лаборатория, которая купила (на свою беду) методику с установленными характеристиками должна напрячься и установить свои характеристики. И всё это между делом, пропуская через себя сотню-другую анализов в день...
CITАС
Пользователь
Ранг: 271


14.08.2017 // 18:32:20     

ТВК пишет:

Юлия Хо пишет:
Нам, ответили,
Кто ответил, если не секрет - ФЦАО?
И что, этот "ответ", эта "приписка" к методике имеет юридическую силу?


Юлия Хо пишет:
что надо прописать в РК , что
"Норматив контроля К рассчитывают по формуле
К = 0,01∙U л ∙С,
где U л – значение показателя точности измерений (расширенной неопределенности с коэффициентом охвата k=2), установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений"

Т.е. разработчики устанавливают метрологические характеристики методики, затрачивая на это время и средства, с перспективой продать свои разработки, а лаборатория, которая купила (на свою беду) методику с установленными характеристиками должна напрячься и установить свои характеристики. И всё это между делом, пропуская через себя сотню-другую анализов в день...

Ваши предложения?!
И раньше так было, формула была немного иная,
К = 0,01∙Дельта л ∙С
ТВК
Пользователь
Ранг: 332


14.08.2017 // 19:10:01     

CITАС пишет:
Ваши предложения?!
И раньше так было, формула была немного иная,
К = 0,01∙Дельта л ∙С

Речь идёт о методиках, не совсем соответствующих привычному использованию РМГ 76. (Цитата tag: "То есть методики с использованием промежуточной прецизионности не соответствуют РМГ 76").
Поэтому то, что предлагается формула "обычного" выражения для норматива контроля, уже не обычно. Не понятно, зачем тогда было огород городить нестандартный...
Предложения?..
Думаю, что должен быть какой-то регулятор бурной и непредсказуемой, иногда, деятельности разработчиков методик. И не только ПНД Ф-ок это касается (например, не приемлю ГОСТ 33045, метод Д (нитраты). Никак. До сих пор. Видимо, навсегда.).
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 470


15.08.2017 // 9:00:19     
Редактировано 1 раз(а)

Смотрите, позиция УНИИМ, РМГ и ГОСТ - это тоже незаконодательные документы.
Я лично сталкивалась с тем, что УНИИМ тот же аттестовали методику, а через несколько лет сказали ( красивым слогом) , что они ни при чем.
В любом случае , всегда есть две позиции: какие все дураки и плохие и никто мне бедной не поможет и устанавливать я не буду ничего , и вторая - ок, будем выпутываться или сами аттестуем методику для себя как писал тот же Михайлов ( заодно и поймете как все происходит). От разработчиков можно хоть письма получить. А вот по ГОСТ , приказам, постановлениям правительства - ничего не добиться вообще. Один 552 приказ Минсельхоза чего стоит...

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты