Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Освоение капиллярной газовой хроматографии >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Освоение капиллярной газовой хроматографии
yankovich victor
Пользователь
Ранг: 124

06.07.2012 // 20:12:37     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые коллеги. Довелось мне сменить работу и перейти с стареньких ЛХМ-ов и Цветов с набивными колонками на хроматоограф agilent6890. Учителя нету , к сожелению. Со всем вроде бы разобрался, но пробовал вводить стандартные растворы с конц 1 ппм и 20 ппм:
а) фенолов
б) BTEX
- при разных режимах работы выдает один большой пик и все. В чем дело - не могу понять (неужеле может так умереть колонка). Колонка стоит НР-5. Сфотографировал первоначальные настройки хроматографа с экрана монитора компьютера, кто готов помочь - вышлю, хоть посмотрите , что там не так. качество правда не очень, но цифры видно. Спасибо за консультацию.

кто желает посмотреть фото параметров хроматографа - пишите мне на victoryank собачка mail точка ru
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88


07.07.2012 // 8:50:22     

yankovich victor пишет:
Уважаемые коллеги. Довелось мне сменить работу и перейти с стареньких ЛХМ-ов и Цветов с набивными колонками на хроматоограф agilent6890. Учителя нету , к сожелению. Со всем вроде бы разобрался, но пробовал вводить стандартные растворы с конц 1 ппм и 20 ппм:
а) фенолов
б) BTEX
- при разных режимах работы выдает один большой пик и все. В чем дело - не могу понять (неужеле может так умереть колонка). Колонка стоит НР-5. Сфотографировал первоначальные настройки хроматографа с экрана монитора компьютера, кто готов помочь - вышлю, хоть посмотрите , что там не так. качество правда не очень, но цифры видно. Спасибо за консультацию.

кто желает посмотреть фото параметров хроматографа - пишите мне на victoryank собачка mail точка ru

Может прям сюда выложишь картинки, посмотрят все, мож кто что и посоветует. А вообще фотография параметров не обязательна. Напиши их так, от руки)) А хроматограмки можешь выслать
Стриж
Пользователь
Ранг: 57


07.07.2012 // 8:56:25     
Во-во, параметры колонки и условия ГХ анализа пжста....
yankovich victor
Пользователь
Ранг: 124


07.07.2012 // 17:19:06     
Приведу условия
Капилляр НР-5 30 м/320 мкм/0,25 мкм
поток 2,0 мл/мин, скорость 34 см/сек

деление потока 50:1 (99,7 мл/мин), Т инж = 250 градусов

Градиент:
60 град. плато 3 мин (пробовали ставить плато 15 мин - такая же картина)
повышение темп 10 град/мин до 250 град
плато 250 град -3 мин.

растворитель - ацетонитрил

есть фотографии - может что-то другое не так.
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88


07.07.2012 // 17:24:35     

yankovich victor пишет:
Приведу условия
Капилляр НР-5 30 м/320 мкм/0,25 мкм
поток 2,0 мл/мин, скорость 34 см/сек

деление потока 50:1 (99,7 мл/мин), Т инж = 250 градусов

Градиент:
60 град. плато 3 мин (пробовали ставить плато 15 мин - такая же картина)
повышение темп 10 град/мин до 250 град
плато 250 град -3 мин.

растворитель - ацетонитрил

есть фотографии - может что-то другое не так.


Попробуй для начала поставить деление потока 1/10. Сделай концентрацию растворов повыше, не 1 ппм, а 100. Один большой пик это есть ацетонитрил.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


08.07.2012 // 2:32:21     
1 ppm для ввода 1мкл - это примерно 10-9 г. При делении потока 50:1 на колонку попадает 2*10-11.
Дальше вопрос в том, какой детектор и в порядке ли он.
Если МС - то должны видеть в общем случае, если ФИД - может быть (по ароматике), ПИД - вряд ли.

BTEX - попробуйте уколоть в гексане и от 40оС + увеличить концентрацию или уменьшить делитель (можно ввести и без делителя в режиме splitless 20-30 секунд.
Фенолы - смотрите applications для колонок DB5, HP5 и аналогичных.

Начните лучше с растворов н-углеводородов в гексане и смеси индивидуальных н-анлканов с большим сбросом (если детектор не ЭЗД конечно ), заодно построите шкалу индексов для себя и будете знать "где" "что" выходит примерно по времени в Ваших условиях, определите пределы по углеводородам.

Хайвера уже прочитали?

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты