| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблема с ГХ-МС выделением метаболитов после силирования >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проблема с ГХ-МС выделением метаболитов после силирования | |||||
|
Blondiko Пользователь Ранг: 4 |
 12.07.2012 // 18:12:28
Народ, ХЕЛП!!! Проблема с ГХ-МС выделением метаболитов растений после стандартного силирования. По методике пробоподготовка всегда одинаковая, но хроматограф через раз, - то показывает результат то говорит что ничего нет - даже внутреннего стандарта (который, естественно, всегда одинаковый и одном количестве)!!!! Не понимаем в чем дело((((( |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
12.07.2012 // 19:04:31
Редактировано 1 раз(а) При таком уровне развития Вашего хроматографа (говорит и показывает) все вопросы нужно задавать ему. Может у Вас проблемы взаимопонимания?  З.Ы.: Blondinko |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
12.07.2012 // 20:11:36
Редактировано 1 раз(а) жжОте! По делу: а нулевая линия при этом пишется?! |
|||||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 581 |
12.07.2012 // 20:18:26
virtu, хорошо  По теме: 1. Огрехи ввода пробы 2. Огрехи пробоподготовки 3. Изменение условий ГХ-МС анализа и далее по списку. последним по вероятности - колебание во времени на порядок чувствительности МС. |
|||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
12.07.2012 // 21:36:30
Это на одной и той же пробе раз через раз? Если да, то убедитесь, что в шприц вообще проба набирается, а то если шприц у Вас засорился чуток - много чудес может быть... Это тоже к огрехам ввода пробы... По умолчанию исхожу из того, что с вводом пробы у Вас все нормально... |
|||||
|
Blondiko Пользователь Ранг: 4 |
12.07.2012 // 22:01:50
Ядом плеваться я тоже умею, но не думаю, что здесь это уместно! А по существу есть что сказать???? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Blondiko Пользователь Ранг: 4 |
12.07.2012 // 22:08:36
Хм... шприц обязательно проверим.... увеличивали объем образца, думали вдруг не захватывает автосамплер, но ничего не менялось ... условия ГХ-МС не меняли (разве что в попытках понять в чем же дело) ... пробоподготовка всегда одинаковая и реактивы те же ... |
|||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
12.07.2012 // 23:07:13
Редактировано 1 раз(а) И все же давайте еще раз: одна проба вводилась один раз или же несколько? Если несколько - получаем вполне логичную цепочку: 1) Ввод первый. Пусто. Ни стандарта, ни аналита. Это и вызвало у Вас беспокойство. 2) Ввод второй (та же проба). И стандарт, и аналит на месте. 3) Ввод третий (та же проба). Пики есть, но изменилась их площадь (существенно). Вывод - проблема на вводе. Там уж проверяете автосамплер, как и планировали. Если бы где-то тянуло - уровень вакуума не был бы в норме, плюс ко всему пострадала бы чувствительность. Если бы пришло время поднимать напругу детектора - тоже заметно было бы... Вообще, есть хорошая практика для того, чтобы оценивать чувствительность и стабильность работы приборов. В упрощенном виде это может выглядеть как-то так: 1) готовим раствор для поверки ГХ-МС. Например, ГХБ. 2) Каждый день, перед началом работы, небольшая продувка, вкол ГХБ. Считаем площадь, смотрим время удерживания, соотношение сигнал/шум оцениваем. 3) Записываем или ведем электронный журнал: оператор, раствор, данные, насколько расходятся с требуемым значением (требования для поверки). 4) Расхождение незначительно (границу определяете сами): работаем. 5) Расхождение превышает установленную норму: чистка прибора, устранение неприятностей. Такой нехитрой процедурой Вы сможете хотя бы приблизительно оценивать состояние колонки и прибора. Написал немного сумбурно, но суть уловить можно. Гуру меня поправят, надеюсь (за что буду признателен), а также добавят или предложат свои пункты. Ну и, конечно, не рекомендую ежедневно выключать прибор (ну это так, на всякий случай). Надеюсь, будете держать в курсе проводимых работ и результатах
|
|||||
|
Blondiko Пользователь Ранг: 4 |
21.07.2012 // 10:50:02
Проблема была с автосамплером))) Спасибо большое за готовность всегда помочь))))) |
|||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
21.07.2012 // 21:46:23
Все хорошо, что хорошо кончается Успехов в работе
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
