| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Приготовление образца комбикорма с известным содержанием аналита нанесением раствора >>>
|
 |
| Автор | Тема: Приготовление образца комбикорма с известным содержанием аналита нанесением раствора | |||||
|
AlexandrGH Пользователь Ранг: 43 |
 03.08.2012 // 11:15:43
Доброго времени суток. Возник вопрос о моей компетентности,как химика,прошу вашего мнения о сложившейся ситуации: Стоит задача: приготовить образец комбикорма с концентрацией токсина 0,5 мг/кг. Имеется: "чистый" комбикорм,стандартный образец вышеупомянутого токсина с конц=0,1 мг/мл Осуществлялась задача следующим образом: К "чистому" комбикорму(м=60,000г)добавили 100 мл АцН, к полученной суспензии добавили 300мкл токсина. По всем моим убеждениям этих манипуляций вполне достаточно, но имеется точка зрения, что это "грубое нарушение основ аналитической химии", "возможно методологически это и правильно, но теоретически это нонсенс" и т.д. Сторона оппонентов предлагает такую процедуру "заражения": Из ампулы со стандартным образцом делаем некую концентрацию,которая раз в 10, или 100, или и все 1000 меньше исходной, и уже этим весьма разбавленным раствором "заражаем" имеющуюся матрицу, аргументы: 1. В большем количестве меньшая погрешность 2. Сорбция проходит лучше 3. Вся классическая аналитическая химия твердит это Рассудите,пожалуйста |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Oksol Пользователь Ранг: 62 |
03.08.2012 // 11:53:42
Редактировано 1 раз(а) Доброго... Думаю, что "заражение" правильнее производить раствором образца токсина, в котором этот токсин уже равномерно распределен. Здесь Ваши оппоненты правы. Если есть необходимость в экономии образца токсина, то я бы решил эту задачу следующим образом: в емкость со 100 мл растворителя и 300 мкл токсина засыпал бы навеску комбикорма. В этом случае потери токсина при всяких операциях разбавления и переливания будут минимальны. |
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 1986 |
03.08.2012 // 12:02:35
Надо смотреть контекст методики по которой этот токсин определяют. Особенно в части пробоподготовки. Как бы изначально понятно, что загнать токсин в комбикорм так как это сделала мать-природа невозможно, вот тут и надо смотреть методику, то есть насколько неестественное распределение токсина может изменить результаты. |
|||||
|
AlexandrGH Пользователь Ранг: 43 |
03.08.2012 // 12:03:50
следующий этап-это выпаривание растворителя роторником. И почему в суспензии,которая во время заражения и выпаривания из роторника (на протяжении 2-3-х часов)активно перемешивалась,будет неравномерное распределение? |
|||||
|
Oksol Пользователь Ранг: 62 |
03.08.2012 // 12:11:50
Вы на 100 % уверены, что 300 мкл не будут погощены частью комбикорма. В дальнейшем для анализа берется вся навеска комбикорма или какая-то ее часть. Обратите внимание на сообщение пользователя kot. |
|||||
|
AlexandrGH Пользователь Ранг: 43 |
03.08.2012 // 12:17:45
так сорбция в этой системе будет обратимой,даже если часть комбикорма изначально и поглотит часть аналита не равномерно,то в процессе перемешивания с АцН,они(как мне кажется)должны весьма равномерно соединиться. В дальнейшем я беру часть "зараженного" комбикорма. Что касается сообщения пользователя kot., то этот "стиль" заражения был и продиктован образом пробоподготовки образца.. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Oksol Пользователь Ранг: 62 |
03.08.2012 // 12:25:08
Редактировано 2 раз(а) так сорбция в этой системе будет обратимой,даже если часть комбикорма изначально и поглотит часть аналита не равномерно,то в процессе перемешивания с АцН,они(как мне кажется)должны весьма равномерно соединиться. В дальнейшем я беру часть "зараженного" комбикорма. Что касается сообщения пользователя kot., то этот "стиль" заражения был и продиктован образом пробоподготовки образца.. Понимаете, не вижу смысла полемизировать по даному вопросу, я лишь изложил свое мнение. Можно до бесконечности рассуждать о сорбционно-десорбционных процессах в этой системе. Однако такая подготовка образца изначально обеспечивает (теоретически) равномерное распределение целевого компонента в матрице. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4444 |
03.08.2012 // 19:42:49
Редактировано 4 раз(а) 1. Поправил название темы 2. Удалил дубль темы, который перерос во флуд (прошу извинить, если удалил что-то и "по делу", много разгребать  )По теме: В общем случае, правильнее наносить равномерно из большого количества раствора с последующим упариванием, а не гомогенизировать потом "частичное локальное заражение". Особенно это имеет значение для низких содержаний. Лично видел разницу до 80% для ПХБ (10-100 ppb) в почве... Народ делал простое извлечение встряхиванием, мол все и так получается по нанесению известного количества (как раз наносили несколько мкл и перемешивали). Когда сделали "по-нормальному" (исходя из 100 мкл на 1г почвы + перемешивание и упаривание) и дали постоять сутки - сигнал упал в 5 раз... вернули только экстракцией в УЗ. Хороший был для меня пример не конца продуманной постановки "введено-найдено". Думаю в данном случае "разногласия" возникли именно по ассоциации. Если растворитель "покрывает" носитель (что скорее всего при 100 мл на 60 г), то чаще всего разницы нет: вносить стандарт в эту суспензию, или использовать изначально разбавленный раствор (если этот же растворитель используется для экстракции в методике). Но лучше использовать уже раствор - это заведомо избавит от возможных ошибок, как и было указано коллегами выше. |
|||||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
03.08.2012 // 19:51:01
Хочу обратить внимание, что AlexandrGH свой метод "заражения" провалидировал и получил хорошие результаты. Поэтому, я думаю, что он просто хотел найти взаимопонимание на форуме и вместе с участниками форума посмеяться над этим: "грубое нарушение основ аналитической химии", "возможно методологически это и правильно, но теоретически это нонсенс". И я думаю, что это действительно смешно. |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3569 |
03.08.2012 // 22:07:08
Редактировано 1 раз(а) Писал, значится, пустому месту... P.S. Из-за подобного валидирования и появляются потом криво работающие методики. Берут неудачный метод и начинают распространять на другие объекты. |
|||||
|
neutrino Пользователь Ранг: 265 |
04.08.2012 // 22:21:03
Редактировано 1 раз(а) Так по этой теме не только Вы ему писали и что-то путное пытались подсказать, но как видите… Все оказалось проще, интересно бы взглянуть на результаты с СКО 4%, это же вообще супер! Да еще и с матрицей – комбикорм (хотя кто-то там писал, что это нейтральная матрица и никаким образом не вступает в химические реакции и процессы с вносимым пестицидом). При метрологической экспертизе МС и НС такого видеть не приходилось, тем более для таких низких значений определяемого аналита. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
