Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Препаративная хроматография солей, когда в элюенте иной противоион. >>>

  Ответов в этой теме: 0

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Препаративная хроматография солей, когда в элюенте иной противоион.
Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139

14.08.2012 // 17:55:56     
Всем доброго времени суток.

Столкнулся с неприятной ситуацией:
Нужно было почистить небольшую и весьма гидрофильную аминокислоту после кислого гидролиза кипячением в соляной кислоте (кислота, понятное дело, была упарена насухо). Первоначальные условия хроматографии, при которых получалось хорошее разделение при малой нагрузке - Luna 10u C18 20*250, 10 ml/min, градиент 10 - 20% MeCN/water/0.1%TFA за 10 минут. При увеличении нагрузки у вполне красивого пика вещества начинает расти борода, а при нагрузке ~30 мг появляется дополнительный пик с меньшим временем удерживания, после которого вещество тянется до "основного" пика, который выходит со своим "нормальным временем".

Предположил, что при таких условиях не успевает произойти обмен гидрохлорида на трифторацетат и первым выходит гидрохлорид, затем обменный хвост и, наконец то, трифторацетат.

Поставил в первые 3 минуты всего 6% (6 - от балды - мало, но не слишком) MeCN, а затем всё тот же градиент. Всё встало на свои места. Почти симметричный узкий пик. Если я правильно понимаю, пока мыл 6% вещество стояло на старте и обменяло хлорид - ион на трифторацетил - анион, а затем трифторацетат спокойно отхроматографировался.
Понятное дело, что если колоть в 20% HCl, то это не поможет, но хроматоргафировать соли с иным, чем в элюенте противоионом это вполне может помочь.

P.S. Для меня это плато в начале хроматографирования, сильно улучшающее разделение, ну почти как открытие. Вдруг ещё кто - то об этом тоже не знает.

  Ответов в этой теме: 0

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты