Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите решить проблему >>>

  Ответов в этой теме: 2

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Помогите решить проблему
dimaX
Пользователь
Ранг: 1

07.10.2005 // 16:32:18     
Посоветуйте, пожалуйста, как преодолеть такое затруднение.При работе на хроматографе Милихром-1 элюент не проникает внутрь колонки, а поднимается наверх, практически не смачивая сорбент. Наличие внутренних засоров в колонке исключается ( колонку раскручивал и все каналы чистил).Колонки новые, заполнены сорбентом С18 для ОФ ВЭЖХ, элюент - дист.вода либо ацетонитрил.
Скорость прокачки и объем элюента ставились минимально допустимые. Какие могут быть способы решения этой проблемы?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
woodpecker
Пользователь
Ранг: 423


07.10.2005 // 16:45:28     
1. Сорбент хреновый (маловероятно)
2. Требуется гидрофилизация. Смачиваем спиртом, и затем вытесняем водой.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


10.10.2005 // 9:44:54     
Внутренние "засоры" тут ни при чем. Я вижу пару причин.
1. Проверьте инжекционную часть колонки. В первых милихромах инжектор типа "Стоп-флоу", ввинчивается в верхнюю часть колонки. Но для того, чтобы обеспечить герметичность входа иглы используется тефлоновая чечевица, сверху которой находится специальная муфта с конической выборкой в сотону чечевицы. Если у Вас муфта повернулась обратной стороной, то Вы и получите, то, что имеете. При обжиме иглы - герметичность - ноль. Заодно проверьте проникает игла в отверстие чечевицы !!!!.
2. Нарушена цельность игольного фланца. Со стороны прикручивания трубопровода от насоса игла легко вынимается (естественно после отвинчивания фиттинга этого трубопровода). Так вот на том конце игла впаивается обычным припоем. Если пайка треснула, а на моей практике это бывает оч-чень часто, то Вам необходимо пропаять это место, используя в качестве флюса ортофосфорную кислоту.
3. Бывает еще засоряется выходной капилляр из колонки (стальной), но обычно это сопровождается резким повышением давления.

  Ответов в этой теме: 2

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты