| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
причины уменьшения времени удерживания компонентов >>>
|
 |
| Автор | Тема: причины уменьшения времени удерживания компонентов | ||
|
trixxx Пользователь Ранг: 12 |
 30.08.2012 // 10:39:59
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте! Подскажите, пожалуйста, какие могут быть причины уменьшения времени удерживания компонентов в газожидкостной хроматографии? Хроматограф "Кристалл 2000М", колонка Agilent 50 м 0,2 мм (полидиметилсилоксан). Проблема заключается в следующем: На хроматографе проводится детальный углеводородный анализ бензинов. В течение последнего месяца наблюдается ежедневное уменьшение времени удерживания углеводородных компонентов, в то время как для кислородсодержащих веществ (этанол, метанол, МТБЭ) в составе бензинов время удерживания увеличивается (за месяц изменения превышают минуту-две). Кроме того, наблюдается ухудшение качества разделения - появилось больше слитых пиков (например, м-,п-ксилолы раньше более или менее разделялись, а сейчас выходят практически одним пиком). Общая картина хроматографирования сильно смазана. Причину "выжигания" фазы некачественным азотом исключили - изменения начались еще при использовании баллона с азотом, на котором 2 месяца перед этим была нормальная работа. С тех пор поменяли на всякий случай еще 2 баллона (от разных поставщиков), но общая тенденция к ухудшению продолжается. С чем это может быть связано, у кого какие соображения? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
30.08.2012 // 12:55:14
А колонкой давно пользуетесь, может она свое отслужила? Попробуйте проколоть тестовую смесь и сравнить ее хроматограмму с паспортом. |
||
|
trixxx Пользователь Ранг: 12 |
30.08.2012 // 15:55:49
Проблема как-раз в том, что колонке еще и полгода нет. Как тестовую смесь использую один образец бензина - в холодильнике его состав за пару лет не особо изменяется. По нему и корректирую изменившиеся времена выхода. |
||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
31.08.2012 // 11:25:06
Я правильно понял, что у Вас и на тест растворе такая же картина? А когда получили колонку, Вы кололи этот раствор? Еще можно посмотреть лайнер и испаритель, может сильно грязные |
||
|
trixxx Пользователь Ранг: 12 |
03.09.2012 // 9:41:37
Лайнер чистил, он действительно грязный был. Но этим уменьшение времени не объяснить - наоборот, должно было бы увеличиваться. Все указывает на то, что число теор. тарелок (конкретно не считал) колонки уменьшается, как будто фаза выгорает или уносится. Может, это связано с производственным браком, который только сейчас явно проявился? |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
03.09.2012 // 16:01:17
Смотря, сколько анализов в день делаете. Колонка то нежная- 0,2, да еще 50 м. Она запросто может быть и с брачком. А бензин- с водой.  Фазу уносит, в итоге полярное сидит дольше, а неполярное- наоборот- скорее вылетает.Помните, был такой тест Роршнайдера на селективность фазы? Хотя, и без него ясно. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
trixxx Пользователь Ранг: 12 |
04.09.2012 // 10:05:02
Если бы только сейчас начал работать с этой фазой, то вопрос, может быть, и закрылся бы. Но перед этим года 4 работал на Quadrex 007-1. Там такая же фаза, ее толщина и длина колонки, только диаметр 0,25 мм. Так проблем не было, только со временем немного эффективность упала. Но сейчас хоть обратно ее ставь...
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
