Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение уксусной кислоты ГЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение уксусной кислоты ГЖХ
Натaлия
Пользователь
Ранг: 18

 		12.09.2012 // 8:19:14     
Доброго всем дня.
Подскажите пожалуйста, как подобрать условия и колонку для определения уксусной кислоты как остаточного органического растворителя в субстанции. Может методика у кого какая есть?
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88
12.09.2012 // 9:23:21     
Редактировано 1 раз(а)

Натaлия пишет:
Доброго всем дня.
Подскажите пожалуйста, как подобрать условия и колонку для определения уксусной кислоты как остаточного органического растворителя в субстанции. Может методика у кого какая есть?
Вы бы уточнили, что за субстанция, какие еще растворители в ней присутствуют, иначе получается вопрос - как доехать из Москвы в Киев. Необходимо конкретезировать, что вам конкретно нужно.
alkopnin
Пользователь
Ранг: 26
12.09.2012 // 9:44:12     
Натaлия пишет:
Доброго всем дня.
Подскажите пожалуйста, как подобрать условия и колонку для определения уксусной кислоты как остаточного органического растворителя в субстанции. Может методика у кого какая есть?
Я на своем Кристаллюксе-4000М делал на ZB-WAX колонке 30*0,32, пленку не вспомню, это ПЭГ-колонка. РСО укс.к-ты 0,5мг/мл в 0,2М соляной кислоте, скорость потока азота: 1мл/мин, деление потока 1:20 при давление 0,325 атм.
Градиент температуры:
35 - 1 - 25 град/мин
100 - 1 - 25 град/мин
180 - 4 - 0, итого время анализа 12 мин.

Уксусная к-та выходит в районе 9,86 мин, по крайней мере, у меня
Натaлия
Пользователь
Ранг: 18
13.09.2012 // 2:43:02     
El Comandante пишет:
Натaлия пишет:
Доброго всем дня.
Подскажите пожалуйста, как подобрать условия и колонку для определения уксусной кислоты как остаточного органического растворителя в субстанции. Может методика у кого какая есть?
Вы бы уточнили, что за субстанция, какие еще растворители в ней присутствуют, иначе получается вопрос - как доехать из Москвы в Киев. Необходимо конкретезировать, что вам конкретно нужно.

А конкретно нам нужно в моксифлоксацине метанол, 2-пропанол, ацетон, метилен хлористый и уксусную кислоту определить.
Натaлия
Пользователь
Ранг: 18
13.09.2012 // 2:45:44     
alkopnin пишет:
Натaлия пишет:
Доброго всем дня.
Подскажите пожалуйста, как подобрать условия и колонку для определения уксусной кислоты как остаточного органического растворителя в субстанции. Может методика у кого какая есть?
Я на своем Кристаллюксе-4000М делал на ZB-WAX колонке 30*0,32, пленку не вспомню, это ПЭГ-колонка. РСО укс.к-ты 0,5мг/мл в 0,2М соляной кислоте, скорость потока азота: 1мл/мин, деление потока 1:20 при давление 0,325 атм.
Градиент температуры:
35 - 1 - 25 град/мин
100 - 1 - 25 град/мин
180 - 4 - 0, итого время анализа 12 мин.

Уксусная к-та выходит в районе 9,86 мин, по крайней мере, у меня

Понятно. Спасибо большое. Колонка подобная есть. Пойду пробовать.
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88
13.09.2012 // 9:36:53     
Натaлия пишет:
El Comandante пишет:
Натaлия пишет:
Доброго всем дня.
Подскажите пожалуйста, как подобрать условия и колонку для определения уксусной кислоты как остаточного органического растворителя в субстанции. Может методика у кого какая есть?
Вы бы уточнили, что за субстанция, какие еще растворители в ней присутствуют, иначе получается вопрос - как доехать из Москвы в Киев. Необходимо конкретезировать, что вам конкретно нужно.
А конкретно нам нужно в моксифлоксацине метанол, 2-пропанол, ацетон, метилен хлористый и уксусную кислоту определить.

берите инновакс, исходная Т 40С - 6 мин, градиент - 15С/мин до 100 - 10 мин изотерма, 30С/мин - до 200 - удерж 9 мин.
Детектор - 260С, испаритель - 200С. Сплит - 1/5
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Аналитический центр аналитической службы ДВО Аналитический центр аналитической службы ДВО
В состав Аналитического центра входят:лаборатория аналитической химии, лаборатория стабильных изотопов, лаборатория рентгеновских методов, лаборатория анализа благородных металлов.Аналитический центр выполняет широкий спектр анализов.
alkopnin
Пользователь
Ранг: 26
13.09.2012 // 9:47:01     
А все остальные растворители можно сделать в ДМСО в качестве растворителя на FFAP-колонке) Они хорошо там по полярности разойдутся
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88
13.09.2012 // 11:13:45     
alkopnin пишет:
А все остальные растворители можно сделать в ДМСО в качестве растворителя на FFAP-колонке) Они хорошо там по полярности разойдутся
Их можно одним заколом на том же InnoWAX анализировать. Все пики поделятся. как р-ль используйте ДМСО, только обязательно колите бланк.
Натaлия
Пользователь
Ранг: 18
14.09.2012 // 6:29:48     
El Comandante пишет:
Натaлия пишет:
El Comandante пишет:
Натaлия пишет:
Доброго всем дня.
Подскажите пожалуйста, как подобрать условия и колонку для определения уксусной кислоты как остаточного органического растворителя в субстанции. Может методика у кого какая есть?
Вы бы уточнили, что за субстанция, какие еще растворители в ней присутствуют, иначе получается вопрос - как доехать из Москвы в Киев. Необходимо конкретезировать, что вам конкретно нужно.
А конкретно нам нужно в моксифлоксацине метанол, 2-пропанол, ацетон, метилен хлористый и уксусную кислоту определить.
берите инновакс, исходная Т 40С - 6 мин, градиент - 15С/мин до 100 - 10 мин изотерма, 30С/мин - до 200 - удерж 9 мин.
Детектор - 260С, испаритель - 200С. Сплит - 1/5

Сделала все как вы написали, правда на колонке OPTIMA-WAX. ДМСО выходит на 24 минуте, а уксусной кислоты нет.
С другими растворителями проблем нет. А с уксусной ну прям беда какая-то.
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88
14.09.2012 // 8:58:03     
Натaлия пишет:
El Comandante пишет:
Натaлия пишет:
El Comandante пишет:
Натaлия пишет:
Доброго всем дня.
Подскажите пожалуйста, как подобрать условия и колонку для определения уксусной кислоты как остаточного органического растворителя в субстанции. Может методика у кого какая есть?
Вы бы уточнили, что за субстанция, какие еще растворители в ней присутствуют, иначе получается вопрос - как доехать из Москвы в Киев. Необходимо конкретезировать, что вам конкретно нужно.
А конкретно нам нужно в моксифлоксацине метанол, 2-пропанол, ацетон, метилен хлористый и уксусную кислоту определить.
берите инновакс, исходная Т 40С - 6 мин, градиент - 15С/мин до 100 - 10 мин изотерма, 30С/мин - до 200 - удерж 9 мин.
Детектор - 260С, испаритель - 200С. Сплит - 1/5
Сделала все как вы написали, правда на колонке OPTIMA-WAX. ДМСО выходит на 24 минуте, а уксусной кислоты нет.
С другими растворителями проблем нет. А с уксусной ну прям беда какая-то.
Как это нет??? РСО кололи? Что получилось? Увеличте концентрацию аналита, выйти дожна примерно на 14-18 мин.
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213
15.09.2012 // 13:07:10     
Редактировано 2 раз(а)

Натaлия пишет:
Сделала все как вы написали, правда на колонке OPTIMA-WAX. ДМСО выходит на 24 минуте, а уксусной кислоты нет.
С другими растворителями проблем нет. А с уксусной ну прям беда какая-то.
На этой колонке все должно получиться. Попробуйте вколоть 1мкл чистой уксусной кислоты, НО НЕ жидкость, а газовую фазу над ней, можно прямо из бутылки. Возможно уксусная кислота вышла вместе с другим растворителем. А какие концентрации растворителей Вы ищите?

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты