Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ чистящего средства >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Анализ чистящего средства
Сергей RDX
Пользователь
Ранг: 29

12.09.2012 // 12:15:29     
Привет всем! Прошу помощи в следующем вопросе. Необходимо провести полный анализ чистящего состава (используется в технологических целях). Всё что мне известно о составе: бледно-желтая жидкость, температура кипения - 250 С, плотность 0,9 г/см3, растворитель - соевое масло (примерно 80% масс), катионный ПАВ (вероятнее всего аминооксидное), алкилиминозолиновый ПАВ. Остальных компонентов может и нет совсем (в паспорте не указаны). Обратился в "Объединённый центр исследований и разработок" в Москве (на Ленинском проспекте) - дали отказ ввиду отсутствия необходимого оборудования, обращался в МГУ (аналитический центр) - нет ответа, письма игнорируют. Если кто знает адреса лабораторий, способных провести данную работу - помогите, пожалуйста!!!! Очень срочно надо!!!! Даже не обязательно в Москве, я уже готов на что угодно. Заранее благодарю
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Костя
Пользователь
Ранг: 576


12.09.2012 // 14:54:38     
такой анализ едва ли будут делать, надо образцы ПАВов, которые там могут быть и ИК с НПВО приставкой, чтобы состав подогнать и попробовать.
Сергей RDX
Пользователь
Ранг: 29


12.09.2012 // 16:00:16     
Спасибо за ответ, а возможно определить хотя бы функциональные группы на "головах" ПАВов по пикам ИК после разделения смеси хроматографией? Или без образцов ваще никак??? Мне просто нужны хоть малейшие зацепки.
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 359


19.09.2012 // 23:00:37     
Редактировано 1 раз(а)


Сергей RDX пишет:
Спасибо за ответ, а возможно определить хотя бы функциональные группы на "головах" ПАВов по пикам ИК после разделения смеси хроматографией? Или без образцов ваще никак??? Мне просто нужны хоть малейшие зацепки.
Здравствуйте, Сергей! Эх, где же вы были со своей задачей ... каких то 5-ть лет назад ))) [шутка]. Немного рекламы моей книги :
www.colibri.ru/binfo.asp?ch=1&cod=924122

Конечно, данная книга не претендует на исчерпывающие пособие по анализу ПАВ, но в руках грамотного химика-аналитика может быть мощным орудием в решение подобных задач.

Тем не менее, как бы я подошел к решению данного вопроса. С начало провел фракционирование вашей смеси ПАВ на сильном катионообменнике и таким образом отделил алкиламинооксиды (суда же попали бы все неионогенные ПАВ и соевое масло) от катионных ПАВ. Далее сделал бы ОФ ВЭЖХ и ТСХ каждой фракции (как описано в книге), если есть возможность сделать ИК - тоже здорово(!), это все поможет получить (или опровергнуть) информацию:
1. Какие классы ПАВ присутствуют в смеси, сколько представителей каждого класса ПАВ
2. Какой у них гомологический состав (т.е. определить длины алкильных цепочек)
3. Дальнейшая индивидуальная идентификация сложнее ... так как образцы ПАВ было бы здорово иметь ... но я бы смог дальше спланировать эксперимент , если бы имел информацию по пунктам 1 и 2.

Это касается оборудования: достаточно иметь ВЭЖХ с УФ диодной матрицей (или просто УФ детектор) и рефрактометрическим детектором, минимальное оборудование для ТСХ и оборудование для твердофазной экстракции в минимальном исполнении.

То есть анализ сделать можно, но как видите это не простая задачка, поэтому столько отказов на запрос, люди кто не сталкивался с подобными сложными объектами или не имеет опыта с анализом ПАВ немного побаиваются, ... да и время это займет прилично, я их понимаю. Итак, считайте, что консультанта вы уже нашли, теперь нужно найти "дерзкого"аналитика имеющего такое оборудование в лаборатории и готового попробовать свои силы.
Сергей RDX
Пользователь
Ранг: 29


20.09.2012 // 13:40:11     
Спасибо Алексей!!! Информация ценнейщая. У меня появилась более точная информация по данному составу. В состав входят всего три компанента: соевое масло, 2-(2-гептадек-8-энил-2-имидазолин-1-ил)этанол и какой-то неопознанный катионный ПАВ. Больше нет ничего! На днях хочу проверить в домашних условиях по ТСХ, так ли это на самом деле. Если я правильно мыслю, то при проявлении бумажки в нингидрине, будут светится только эти два ПАВа. Так ли это на самом деле? И ещё, к вам вопрос как к специалисту, как вы думаете, если всю смесь гидролизнуть щёлочью, а потом высадить в осадок жирные кислоты от соевого масла солями тяжелых металлов (свинец, ртуть), то в водно-глицериновом растворе остануться только два ПАВа????? Ведь потом будет легко их разделить на колонке. Далее - спектральные аналицы каждому ПАВу. Как вы считаете такое осуществимо?????? Ведь одна из главных проблем данной задачи - это присутствие соевого масла, которое представляет из себя "дикую" смесь жиров олеиновой, пальмитиновой, линоленовой, линолевой, стеариновой, арахиновой, миристиновой и др. кислот. Напишите, пожалуйста, свой комментарий, я вас очень прошу. Просто не могу никого найти, кто бы мне хоть как-то помог. Заранее благодарю!!!!!!
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 359


20.09.2012 // 21:00:20     
Редактировано 2 раз(а)


Сергей RDX пишет:
Спасибо Алексей!!! Информация ценнейщая. У меня появилась более точная информация по данному составу. В состав входят всего три компанента: соевое масло, 2-(2-гептадек-8-энил-2-имидазолин-1-ил)этанол и какой-то неопознанный катионный ПАВ. Больше нет ничего! На днях хочу проверить в домашних условиях по ТСХ, так ли это на самом деле. Если я правильно мыслю, то при проявлении бумажки в нингидрине, будут светится только эти два ПАВа. Так ли это на самом деле? И ещё, к вам вопрос как к специалисту, как вы думаете, если всю смесь гидролизнуть щёлочью, а потом высадить в осадок жирные кислоты от соевого масла солями тяжелых металлов (свинец, ртуть), то в водно-глицериновом растворе остануться только два ПАВа????? Ведь потом будет легко их разделить на колонке. Далее - спектральные аналицы каждому ПАВу. Как вы считаете такое осуществимо?????? Ведь одна из главных проблем данной задачи - это присутствие соевого масла, которое представляет из себя "дикую" смесь жиров олеиновой, пальмитиновой, линоленовой, линолевой, стеариновой, арахиновой, миристиновой и др. кислот. Напишите, пожалуйста, свой комментарий, я вас очень прошу. Просто не могу никого найти, кто бы мне хоть как-то помог. Заранее благодарю!!!!!!
Добрый вечер, Сергей! Всегда рад помочь ) Насчет нингидрина ... не знаю, сам всегда использовал реактив Драгендорфа, вещества содержащие четвертичный азот проявляются в виде оранжевых пятен. Для разделения катионных ПАВ я использовал ТСХ систему: изопропанол-хлороформ-метанол-водный раствор аммиака-хлорид аммония в соотношение 2(мл):2(мл):1(мл):0.4(мл):0.01г., на отечественных силикагелевых пластинках Сорбфил, предварительно насыщал камеру парами растворителя. Состав реактива Драгендорфа:
Готовили следующие растворы:
Раствор 1: растворяли 1,7 г. нитрата висмута в 20 мл ледяной уксусной ки-слоте в мерной колбе вместимостью 100 мл, далее доводили раствор до метки водой.
Раствор 2: растворяли 40 г. иодида калия в 100 мл воды.
Раствор 3: растворяли 20 г. хлорида бария в воде в мерной колбе вместимо-стью 100 мл, далее доводили раствор до метки водой.
В мерной колбе на 1000 мл смешивали растворы 1 и 2, приливали 200 мл ле-дяной уксусной кислоты и доводили раствор до метки водой. Отбирали 100 мл полученного раствора и смешивали его с 50 мл раствора 3. Приготовленный ре-актив хранили в темной склянке с пришлифованной пробкой.

Теперь что касается отделения соевого масла от ПАВ, я бы пошел по другому пути: почистил бы смесь на силикагеле. Идея в том, что триглицериды соевого масла гораздо слабее удерживаются на силикагеле, чем катионный ПАВ. Т.е попробывал бы растворить смесь в смеси растворителей гексане/хлороформ с небольшой добавкой изопропанола, пропустил через колонку с силикагелем смесь ПАВ, компоненты соевого масла проскочат через силикагель, а вот ПАВ должны "застрять" на колонке хорошо, далее смыл бы ПАВ с колонки метанолом с небольшим добавлением водного аммиака. потом посмотрел бы насколько хорошо отделяются ПАВ на ТСХ, и если хорошо возможно сделал бы препаративную ТСХ, так можно разделить(разрезать) после элюирования слой силикагеля, один меньший участок проявить Драгендорфом, а с большего участка соскрести зоны с силикагелем и смыть с него ПАВы. и уже потом фильтрованный раствор выпарить и провести спектральный анализ, ВЭЖХ и т.д.
Просто боюсь, что вовремя проведения гидролиза могут пострадать сами ПАВ, далее образовавшиеся кислоты могут с катионными ПАВ образовать ионную пару и выпасть в осадок, хотя конечно ионную пару можно разрушить, но ... вобщем здесь уже выбирать вам )
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Interlab Inc. Interlab Inc.
Оборудование следующих ведущих компаний, производящих аналитическое и лабораторное оборудование: Agilent Technologies - Аналитическое оборудование для научных исследований, анализа объектов окружающей среды, пищевых продуктов. Готовые решения для фармакологии, медицины, судмедэкспертизы, криминалистики, нефтехимии, газопереработки, химической и биотехнологической промышленности. Hitachi High-Technologies - оборудование для электронной микроскопии.
Сергей RDX
Пользователь
Ранг: 29


24.09.2012 // 15:27:16     
Здравствуйте Алексей! Ещё раз благодарю за ценные советы! В общем проделав ТСХ на эллюенте, рекомендованный Вами, нингидрином высветилось одно пятно (реактивом Драгендорфа пока не применяли, не успели купить нитрат висмута), Rf примерно 0,6. Однако в УФ светятся 4 пятна!!!!! Протянув исследуемый состав на колонке, смесью гексан+хлороформ+добавка ИПС, ПАВы не удержались на силикагели. После промывки метанолом с аммиаком - ТСХ не показывает ни одного пятна!!! Каким образом триглицериды соевого масла прошли вместе с ПАВами - пока остается загадкой. Так же пробовали гидролизовать состав щелочью с последующим высаждением нерастворимых солей карбоновых кислот (приливали раствор сульфата марганца). Результат на ТСХ один - одно пятно!!! Куда пропадает второй ПАВ на ТСХ - не могу понять. Может у Вас есть хоть какие-то намеки?
P.S. Алексей, не подскажете мне, как купить Вашу книгу ? Захожу по ссылке - написано, что на данный момент в ниличии нет.
igr.88
Пользователь
Ранг: 101


24.09.2012 // 19:25:00     

Сергей RDX пишет:
Протянув исследуемый состав на колонке, смесью гексан+хлороформ+добавка ИПС, ПАВы не удержались на силикагели. Каким образом триглицериды соевого масла прошли вместе с ПАВами - пока остается загадкой.

Прошу прощения, что встреваю, но я не вижу тут никакой загадки. Вроде как, так все и должно быть...


Сергей RDX пишет:
P.S. Алексей, не подскажете мне, как купить Вашу книгу ? Захожу по ссылке - написано, что на данный момент в ниличии нет.

Там же написано - печать книги, только по заказу, так что заказывайте...
Сергей RDX
Пользователь
Ранг: 29


25.09.2012 // 3:43:52     
Здравствуйте! Объясняю всем доступным языком. Аналитиком я никогда не был. По специальности - специалист по взрывчатым веществам, на сегодняшний момент - инженер-технолог. Не претендую ни на какие "оскары" в области аналитики, тем более по определением ПАВов - направление для меня абсолютно новое и незнакомое. По совету Алексея (специалиста в этой области), разделял анализируемый состав на колонке, используя эллюент - гексан:хлороформ+ добавка ИПСа. По опыту Алексея, в данном эллюенте триглицериды соевого масла должны пройти через колонку, а ПАВы остаться. Руководствовался исключительно советом, сам же ,лично, абсолютно никакого опыта в данном вопросе не имею.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


25.09.2012 // 9:23:17     
Редактировано 2 раз(а)


Сергей RDX пишет:
Аналитиком я никогда не был. По специальности - специалист по взрывчатым веществам, на сегодняшний момент - инженер-технолог.

Привет от пороховиков: anchem.ru/forum/read.asp?id=12284
Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 359


25.09.2012 // 22:06:59     
Редактировано 1 раз(а)

Сергей, привет! Значит через силикагель проскочило все ... Сергей напишите какое соотношение гексана:хлороформа:изопропанола вы брали для отделения триглицеридов масла от ПАВ, .... может вообще убрать изопропанол. Можно по ТСХ подобрать подвижную фазу, чтобы отделить ПАВ от масла. ПАВ можно проявлять Драгендорфом, а триглицериды масла можно проявлять при помощи реактивов описанных в статье 144.206.159.178/FT/553/12478/254228.pdf стр. 136 там же предлагается использовать для разделения триглецеридов ПФ petroleum–diethyl ether (7:3), так что если взять соотношение 1:1, я думаю это позволит смыть с колонки только компоненты масла.
Если решили купить книгу, то ее можно заказать, она печатается по предварительному заказу.
Пишите как будут новости.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты