| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ чистящего средства >>>
|
 |
| Автор | Тема: Анализ чистящего средства | |||||
|
Сергей RDX Пользователь Ранг: 29 |
 12.09.2012 // 12:15:29
Привет всем! Прошу помощи в следующем вопросе. Необходимо провести полный анализ чистящего состава (используется в технологических целях). Всё что мне известно о составе: бледно-желтая жидкость, температура кипения - 250 С, плотность 0,9 г/см3, растворитель - соевое масло (примерно 80% масс), катионный ПАВ (вероятнее всего аминооксидное), алкилиминозолиновый ПАВ. Остальных компонентов может и нет совсем (в паспорте не указаны). Обратился в "Объединённый центр исследований и разработок" в Москве (на Ленинском проспекте) - дали отказ ввиду отсутствия необходимого оборудования, обращался в МГУ (аналитический центр) - нет ответа, письма игнорируют. Если кто знает адреса лабораторий, способных провести данную работу - помогите, пожалуйста!!!! Очень срочно надо!!!! Даже не обязательно в Москве, я уже готов на что угодно. Заранее благодарю |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
12.09.2012 // 14:54:38
такой анализ едва ли будут делать, надо образцы ПАВов, которые там могут быть и ИК с НПВО приставкой, чтобы состав подогнать и попробовать. |
|||||
|
Сергей RDX Пользователь Ранг: 29 |
12.09.2012 // 16:00:16
Спасибо за ответ, а возможно определить хотя бы функциональные группы на "головах" ПАВов по пикам ИК после разделения смеси хроматографией? Или без образцов ваще никак??? Мне просто нужны хоть малейшие зацепки. |
|||||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
19.09.2012 // 23:00:37
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте, Сергей! Эх, где же вы были со своей задачей ... каких то 5-ть лет назад ))) [шутка]. Немного рекламы моей книги : Конечно, данная книга не претендует на исчерпывающие пособие по анализу ПАВ, но в руках грамотного химика-аналитика может быть мощным орудием в решение подобных задач. Тем не менее, как бы я подошел к решению данного вопроса. С начало провел фракционирование вашей смеси ПАВ на сильном катионообменнике и таким образом отделил алкиламинооксиды (суда же попали бы все неионогенные ПАВ и соевое масло) от катионных ПАВ. Далее сделал бы ОФ ВЭЖХ и ТСХ каждой фракции (как описано в книге), если есть возможность сделать ИК - тоже здорово(!), это все поможет получить (или опровергнуть) информацию: 1. Какие классы ПАВ присутствуют в смеси, сколько представителей каждого класса ПАВ 2. Какой у них гомологический состав (т.е. определить длины алкильных цепочек) 3. Дальнейшая индивидуальная идентификация сложнее ... так как образцы ПАВ было бы здорово иметь ... но я бы смог дальше спланировать эксперимент , если бы имел информацию по пунктам 1 и 2. Это касается оборудования: достаточно иметь ВЭЖХ с УФ диодной матрицей (или просто УФ детектор) и рефрактометрическим детектором, минимальное оборудование для ТСХ и оборудование для твердофазной экстракции в минимальном исполнении. То есть анализ сделать можно, но как видите это не простая задачка, поэтому столько отказов на запрос, люди кто не сталкивался с подобными сложными объектами или не имеет опыта с анализом ПАВ немного побаиваются, ... да и время это займет прилично, я их понимаю. Итак, считайте, что консультанта вы уже нашли, теперь нужно найти "дерзкого"аналитика имеющего такое оборудование в лаборатории и готового попробовать свои силы. |
|||||
|
Сергей RDX Пользователь Ранг: 29 |
20.09.2012 // 13:40:11
Спасибо Алексей!!! Информация ценнейщая. У меня появилась более точная информация по данному составу. В состав входят всего три компанента: соевое масло, 2-(2-гептадек-8-энил-2-имидазолин-1-ил)этанол и какой-то неопознанный катионный ПАВ. Больше нет ничего! На днях хочу проверить в домашних условиях по ТСХ, так ли это на самом деле. Если я правильно мыслю, то при проявлении бумажки в нингидрине, будут светится только эти два ПАВа. Так ли это на самом деле? И ещё, к вам вопрос как к специалисту, как вы думаете, если всю смесь гидролизнуть щёлочью, а потом высадить в осадок жирные кислоты от соевого масла солями тяжелых металлов (свинец, ртуть), то в водно-глицериновом растворе остануться только два ПАВа????? Ведь потом будет легко их разделить на колонке. Далее - спектральные аналицы каждому ПАВу. Как вы считаете такое осуществимо?????? Ведь одна из главных проблем данной задачи - это присутствие соевого масла, которое представляет из себя "дикую" смесь жиров олеиновой, пальмитиновой, линоленовой, линолевой, стеариновой, арахиновой, миристиновой и др. кислот. Напишите, пожалуйста, свой комментарий, я вас очень прошу. Просто не могу никого найти, кто бы мне хоть как-то помог. Заранее благодарю!!!!!! |
|||||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
20.09.2012 // 21:00:20
Редактировано 2 раз(а) Добрый вечер, Сергей! Всегда рад помочь ) Насчет нингидрина ... не знаю, сам всегда использовал реактив Драгендорфа, вещества содержащие четвертичный азот проявляются в виде оранжевых пятен. Для разделения катионных ПАВ я использовал ТСХ систему: изопропанол-хлороформ-метанол-водный раствор аммиака-хлорид аммония в соотношение 2(мл):2(мл):1(мл):0.4(мл):0.01г., на отечественных силикагелевых пластинках Сорбфил, предварительно насыщал камеру парами растворителя. Состав реактива Драгендорфа: Готовили следующие растворы: Раствор 1: растворяли 1,7 г. нитрата висмута в 20 мл ледяной уксусной ки-слоте в мерной колбе вместимостью 100 мл, далее доводили раствор до метки водой. Раствор 2: растворяли 40 г. иодида калия в 100 мл воды. Раствор 3: растворяли 20 г. хлорида бария в воде в мерной колбе вместимо-стью 100 мл, далее доводили раствор до метки водой. В мерной колбе на 1000 мл смешивали растворы 1 и 2, приливали 200 мл ле-дяной уксусной кислоты и доводили раствор до метки водой. Отбирали 100 мл полученного раствора и смешивали его с 50 мл раствора 3. Приготовленный ре-актив хранили в темной склянке с пришлифованной пробкой. Теперь что касается отделения соевого масла от ПАВ, я бы пошел по другому пути: почистил бы смесь на силикагеле. Идея в том, что триглицериды соевого масла гораздо слабее удерживаются на силикагеле, чем катионный ПАВ. Т.е попробывал бы растворить смесь в смеси растворителей гексане/хлороформ с небольшой добавкой изопропанола, пропустил через колонку с силикагелем смесь ПАВ, компоненты соевого масла проскочат через силикагель, а вот ПАВ должны "застрять" на колонке хорошо, далее смыл бы ПАВ с колонки метанолом с небольшим добавлением водного аммиака. потом посмотрел бы насколько хорошо отделяются ПАВ на ТСХ, и если хорошо возможно сделал бы препаративную ТСХ, так можно разделить(разрезать) после элюирования слой силикагеля, один меньший участок проявить Драгендорфом, а с большего участка соскрести зоны с силикагелем и смыть с него ПАВы. и уже потом фильтрованный раствор выпарить и провести спектральный анализ, ВЭЖХ и т.д. Просто боюсь, что вовремя проведения гидролиза могут пострадать сами ПАВ, далее образовавшиеся кислоты могут с катионными ПАВ образовать ионную пару и выпасть в осадок, хотя конечно ионную пару можно разрушить, но ... вобщем здесь уже выбирать вам ) |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Сергей RDX Пользователь Ранг: 29 |
24.09.2012 // 15:27:16
Здравствуйте Алексей! Ещё раз благодарю за ценные советы! В общем проделав ТСХ на эллюенте, рекомендованный Вами, нингидрином высветилось одно пятно (реактивом Драгендорфа пока не применяли, не успели купить нитрат висмута), Rf примерно 0,6. Однако в УФ светятся 4 пятна!!!!! Протянув исследуемый состав на колонке, смесью гексан+хлороформ+добавка ИПС, ПАВы не удержались на силикагели. После промывки метанолом с аммиаком - ТСХ не показывает ни одного пятна!!! Каким образом триглицериды соевого масла прошли вместе с ПАВами - пока остается загадкой. Так же пробовали гидролизовать состав щелочью с последующим высаждением нерастворимых солей карбоновых кислот (приливали раствор сульфата марганца). Результат на ТСХ один - одно пятно!!! Куда пропадает второй ПАВ на ТСХ - не могу понять. Может у Вас есть хоть какие-то намеки? P.S. Алексей, не подскажете мне, как купить Вашу книгу ? Захожу по ссылке - написано, что на данный момент в ниличии нет. |
|||||
|
igr.88 Пользователь Ранг: 101 |
24.09.2012 // 19:25:00
Прошу прощения, что встреваю, но я не вижу тут никакой загадки. Вроде как, так все и должно быть...
Там же написано - печать книги, только по заказу, так что заказывайте... |
|||||
|
Сергей RDX Пользователь Ранг: 29 |
25.09.2012 // 3:43:52
Здравствуйте! Объясняю всем доступным языком. Аналитиком я никогда не был. По специальности - специалист по взрывчатым веществам, на сегодняшний момент - инженер-технолог. Не претендую ни на какие "оскары" в области аналитики, тем более по определением ПАВов - направление для меня абсолютно новое и незнакомое. По совету Алексея (специалиста в этой области), разделял анализируемый состав на колонке, используя эллюент - гексан:хлороформ+ добавка ИПСа. По опыту Алексея, в данном эллюенте триглицериды соевого масла должны пройти через колонку, а ПАВы остаться. Руководствовался исключительно советом, сам же ,лично, абсолютно никакого опыта в данном вопросе не имею. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
25.09.2012 // 9:23:17
Редактировано 2 раз(а)
Привет от пороховиков: 
|
|||||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
25.09.2012 // 22:06:59
Редактировано 1 раз(а) Сергей, привет! Значит через силикагель проскочило все ... Сергей напишите какое соотношение гексана:хлороформа:изопропанола вы брали для отделения триглицеридов масла от ПАВ, .... может вообще убрать изопропанол. Можно по ТСХ подобрать подвижную фазу, чтобы отделить ПАВ от масла. ПАВ можно проявлять Драгендорфом, а триглицериды масла можно проявлять при помощи реактивов описанных в статье стр. 136 там же предлагается использовать для разделения триглецеридов ПФ petroleum–diethyl ether (7:3), так что если взять соотношение 1:1, я думаю это позволит смыть с колонки только компоненты масла. Если решили купить книгу, то ее можно заказать, она печатается по предварительному заказу. Пишите как будут новости. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
