Форумы ANCHEM.RU: требуется консультация по ICP-MS

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

требуется консультация по ICP-MS >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: требуется консультация по ICP-MS

Pleichner
Пользователь
Ранг: 5

12.09.2012 // 17:47:46

Решили опробовать масс-спектрометрию для анализа водных растворов. Исходные растворы приблизительно 200г/л по основному компоненту (MgCl2), поэтому развели в 20 раз. Сдали пробу, результат 140г/л по MgCl2. Соотношения между элементами, например Mg:Fe, похожи на правду, но абсолютные значения ни в какие ворота не лезут. Калёным железом пытал человека, готовившего пробу, божится, что разведение выполнил правильно. Да, рН=1,0-1,5 поле разведения. В чём дело?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

12.09.2012 // 18:02:25

Редактировано 1 раз(а)

Pleichner пишет:
Решили опробовать масс-спектрометрию для анализа водных растворов. Исходные растворы приблизительно 200г/л по основному компоненту (MgCl2), поэтому развели в 20 раз. Сдали пробу, результат 140г/л по MgCl2. Соотношения между элементами, например Mg:Fe, похожи на правду, но абсолютные значения ни в какие ворота не лезут. Калёным железом пытал человека, готовившего пробу, божится, что разведение выполнил правильно. Да, рН=1,0-1,5 поле разведения. В чём дело?

Извините, однако не понял.....Вы в прибор загнали р-р с содержанием определяемого 10 г/л????
Или это опечатка?
З.Ы.Что за прибор?

neutrino
Пользователь
Ранг: 265

12.09.2012 // 18:07:15

Pleichner пишет:
Решили опробовать масс-спектрометрию для анализа водных растворов. Исходные растворы приблизительно 200г/л по основному компоненту (MgCl2), поэтому развели в 20 раз. Сдали пробу, результат 140г/л по MgCl2. Соотношения между элементами, например Mg:Fe, похожи на правду, но абсолютные значения ни в какие ворота не лезут. Калёным железом пытал человека, готовившего пробу, божится, что разведение выполнил правильно. Да, рН=1,0-1,5 поле разведения. В чём дело?

Для ИСП-МС минерализация пробы в 10 г/л очень велика. Опишите полностью аналитическую задачу, что анализируете, какие элементы хотите обнаружить в растворе и т.п.? И потом может у Вас кристаллогидрат хлорида магния…вот и подумайте.

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 291

13.09.2012 // 12:57:42

РАствор слишком концентрированный, но:
до какой концентрации градуировка?
Был ли использован внутренний стандарт, и если да, то какой(какие) для каких элементов?

Karachevtsev
Пользователь
Ранг: 19

17.09.2012 // 22:19:27

Mg самый чувствительный элемент при определении этим методом, также это легко-ионизируемый элемент. Рекомендуемые концентрации его определения этим методом 0,001-10 мг/л.
Также ошибка может быть связана со способом градуировки (рекомендую метод стандартных добавок)
В моей практике я наблюдал существенное завышение переходных элементов в магниевых сплавах при их определении ICP.
Бороться с этим можно увеличивая мощность плазмы, т.е. увеличивая её температуру (легко-ионизируемые элементы снижают температуру).

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 291

18.09.2012 // 11:33:22

Karachevtsev пишет:
Mg самый чувствительный элемент при определении этим методом, также это легко-ионизируемый элемент. Рекомендуемые концентрации его определения этим методом 0,001-10 мг/л.

Он не такой уж и легкоионизируемый: п. и. = 7,64. У железа только немного побольше (7,87). Для сравнения: натрий - 5,14. Калий - 4,34.
Высокая мощность плазмы для таких элементов не так уж и важна. Более того, рекомендуют даже использовать охлажденную плазму. Другое дело - разрушение сложной матрицы с большим количеством трудноионизируемых элементов. Но это не наш случай.

Karachevtsev пишет:
В моей практике я наблюдал существенное завышение переходных элементов в магниевых сплавах при их определении ICP.

Странно. Каков механизм? Большое количество магния будет подавлять ионизацию других элементов. Эффект будет обратный. Полиатомные интерференции? Решается настройкой или контролируется.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал прикладной спектроскопии
В журнале публикуются оригинальные статьи и краткие сообщения о результатах научных исследований, обзоры, хроника научной жизни, рецензии на новые книги и научно-техническая информация по прикладной спектроскопии и смежным вопросам.

Karachevtsev
Пользователь
Ранг: 19

18.09.2012 // 21:54:53

Чёрный аналитик пишет:
Большое количество магния будет подавлять ионизацию других элементов. Эффект будет обратный. Полиатомные интерференции? Решается настройкой или контролируется.

Возможно. У меня решить настройками не получилось.
Если у вас получилось, подскажите как.

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 291

19.09.2012 // 11:09:56

Karachevtsev пишет:

Чёрный аналитик пишет:
Большое количество магния будет подавлять ионизацию других элементов. Эффект будет обратный. Полиатомные интерференции? Решается настройкой или контролируется.
Возможно. У меня решить настройками не получилось.
Если у вас получилось, подскажите как.

У меня другие объекты. Только общие сображения. Хотя бы подобрать внутренние стандарты. Для лёгких масс при анализе природных объектов выбора почти и нет, но если у Вас пробы совсем из другой области, то легче выбрать то, чего в них нет. Во-первых, должна быть близость М/Z, во-вторых, близость энергии ионизации. В идеале оба условия соблюсти опять-таки сложно, поэтому - метод проб и ошибок на образцах известного состава.
Как-то так. Ну и то, что пишут в мануалах - минимизация оксидов и двухзарядных вне зависимости от наличия или отсутствия ячейки. То есть настраиваем плазму до тех пор, пока оксиды максимально не упадут, а двухзарядные ещё не увеличатся существенно - способность плазмы к разрушению матрицы и к ионизации аналитов будет максимально возможной, но не избыточной.

Pleichner
Пользователь
Ранг: 5

24.09.2012 // 22:30:19

АнатолийАИ пишет:
quote]Извините, однако не понял.....Вы в прибор загнали р-р с содержанием определяемого 10 г/л????
Или это опечатка?
З.Ы.Что за прибор?

Ваш сарказм понятен, но и Вы, коль специалист, должны знать ситуацию. В академическую и университетскую науку ввалили столько бабла на приборы, что она до сих пор не освоила технику. Откуда такая щедрость, не мне Вам объяснять. Их аналитики, конечно, не виноваты: нет спроса-методики не осваиваются. Мы задавали вопрос про верхний предел. Ответ - разбавляйте до граммов в литре. Ни слова ни полслова есть ли калибровки на такой уровень. Судя по ниже написанному и по результату повторных проб мы ещё и прибор "посадили".

Pleichner
Пользователь
Ранг: 5

24.09.2012 // 22:55:18

Большое спасибо всем, кто откликнулся. Жаль, что раньше не заглянул на форум, прибору бы меньше досталось. Но вопрос остаётся: какую приборную методику посоветуете для такого типа проб - хлориды магния - 50-300г/л; железа - до 50 г/л; никеля и алюминия до 10г/л

Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 291

25.09.2012 // 12:17:08

Редактировано 1 раз(а)

Pleichner пишет:
Большое спасибо всем, кто откликнулся. Жаль, что раньше не заглянул на форум, прибору бы меньше досталось. Но вопрос остаётся: какую приборную методику посоветуете для такого типа проб - хлориды магния - 50-300г/л; железа - до 50 г/л; никеля и алюминия до 10г/л

Разбавьте в 10000 раз. Всё получится (ну, если не очень получится, то для магния отдельно можно сделать дополнительное разбавление в 2-5 раз). И не бойтесь - магний - не ртуть, легко отмывается азоткой, если что.

UPD
Да, попробуйте 25-й магний. Будет легче (проверьте возможные интерференции только)


Ответов в этой теме: 12 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты