Форумы ANCHEM.RU: Разброс показаний Спектроскан S

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Разброс показаний Спектроскан S >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Разброс показаний Спектроскан S

ajur83
Пользователь
Ранг: 46

20.09.2012 // 0:28:20

Всем доброго времени суток. Вопрос следующий. Для определения серы в нефтепродуктах (мазуты, VGO, печное топливо и т.д.), вязкие продуты приходится нагревать. Заметили, что от величины температуры зависит конечный результат. При проверке работоспособности (инструкция по эксплуатации) все нормально. Если кто-то сталкивался с подобной проблемой или имеет соображения по решению ситуации, прошу поделиться мнениями. Аппарат среднего возраста 2008 года.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

neutrino
Пользователь
Ранг: 265

20.09.2012 // 4:18:08

Редактировано 1 раз(а)

ajur83 пишет:
Всем доброго времени суток. Вопрос следующий. Для определения серы в нефтепродуктах (мазуты, VGO, печное топливо и т.д.), вязкие продуты приходится нагревать. Заметили, что от величины температуры зависит конечный результат. При проверке работоспособности (инструкция по эксплуатации) все нормально. Если кто-то сталкивался с подобной проблемой или имеет соображения по решению ситуации, прошу поделиться мнениями. Аппарат среднего возраста 2008 года.

Приведите НД на методику измерений, укажите какие показатели качества занормированы в методике. Также напишите результаты, получаемые по методике. Разброс у Вас между параллелями рабочих проб, стандартных образцов (СО), разброс результатов от истинного опорного значения (при использовании СО)? Так как вариантов такого разброса может быть несколько, от неисправного СИ до неравномерности рабочих проб (пробы недостаточно гомогенизированны перед анализом), неадекватности используемого СО и др.

Ящерица
Пользователь
Ранг: 251

20.09.2012 // 10:25:13

У нас не Спектроскан, но проблема в вязкими продуктами такая же. Мы заполняем ячейку(контейнер), ждем пока продукт застынет и после этого помещаем ячейку в прибор и снимаем показания.

Duke
Пользователь
Ранг: 512

25.09.2012 // 15:08:19

Ящерица пишет:
У нас не Спектроскан, но проблема в вязкими продуктами такая же. Мы заполняем ячейку(контейнер), ждем пока продукт застынет и после этого помещаем ячейку в прибор и снимаем показания.

Я думаю что спектроскан- не спектроскан тут не важно, проблема фундаментальная, и состоит в изменении плотности образцов в зависимости от температуры - здесь играют роль не только максимальная температура, время нагревания, но и условия застывания.
Очень важно воспроизводить все условия, чтобы получать нормальные результаты.

smihailov
Пользователь
Ранг: 5

25.09.2012 // 15:54:56

Редактировано 3 раз(а)

ajur83 пишет:
Всем доброго времени суток. Вопрос следующий. Для определения серы в нефтепродуктах (мазуты, VGO, печное топливо и т.д.), вязкие продуты приходится нагревать. Заметили, что от величины температуры зависит конечный результат. При проверке работоспособности (инструкция по эксплуатации) все нормально. Если кто-то сталкивался с подобной проблемой или имеет соображения по решению ситуации, прошу поделиться мнениями. Аппарат среднего возраста 2008 года.

Я не специалист, но почему нельзя добавить растворителя (полярное вещество - полярный растворитель, неполярное вещество - неполярный растворитель) и не разогревать, а перемешать ло гомогенной системы? Не в теме, но может кто попробует? Спекроскан использует вакуумирование спектрокамеры? Если да - фокус не пройдет, но
тогда и проба газит и нужно время на её стабилизацию! Возраст значения не имеет.

ajur83
Пользователь
Ранг: 46

25.09.2012 // 21:06:32

smihailov пишет:

ajur83 пишет:
Всем доброго времени суток. Вопрос следующий. Для определения серы в нефтепродуктах (мазуты, VGO, печное топливо и т.д.), вязкие продуты приходится нагревать. Заметили, что от величины температуры зависит конечный результат. При проверке работоспособности (инструкция по эксплуатации) все нормально. Если кто-то сталкивался с подобной проблемой или имеет соображения по решению ситуации, прошу поделиться мнениями. Аппарат среднего возраста 2008 года.

Я не специалист, но почему нельзя добавить растворителя (полярное вещество - полярный растворитель, неполярное вещество - неполярный растворитель) и не разогревать, а перемешать ло гомогенной системы? Не в теме, но может кто попробует? Спекроскан использует вакуумирование спектрокамеры? Если да - фокус не пройдет, но
тогда и проба газит и нужно время на её стабизацию! Возраст значения не имеет.

Растворитель может добавить серы . Если нет, возникает вопро цены и соблюдения методики.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ИК-Фурье спектрометр Thermo Scientific Nicolet iS10 ИК-Фурье спектрометр Nicolet iS10 разработан для лабораторий контроля качества, аналитических инспекций и криминалистических лабораторий.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

smihailov
Пользователь
Ранг: 5

26.09.2012 // 18:05:07

ajur83 пишет:

smihailov пишет:

ajur83 пишет:
Всем доброго времени суток. Вопрос следующий. Для определения серы в нефтепродуктах (мазуты, VGO, печное топливо и т.д.), вязкие продуты приходится нагревать. Заметили, что от величины температуры зависит конечный результат. При проверке работоспособности (инструкция по эксплуатации) все нормально. Если кто-то сталкивался с подобной проблемой или имеет соображения по решению ситуации, прошу поделиться мнениями. Аппарат среднего возраста 2008 года.

Я не специалист, но почему нельзя добавить растворителя (полярное вещество - полярный растворитель, неполярное вещество - неполярный растворитель) и не разогревать, а перемешать ло гомогенной системы? Не в теме, но может кто попробует? Спекроскан использует вакуумирование спектрокамеры? Если да - фокус не пройдет, но
тогда и проба газит и нужно время на её стабизацию! Возраст значения не имеет.
Растворитель может добавить серы . Если нет, возникает вопро цены и соблюдения методики.

Что с ценой? Многие растворители соизмеримы по цене с электроэнергией. Не обязательна квалификация ч,чда, хч или осч Содержание серы в них проверяется холостой пробой (или химией). В РФА пробу сплавляют и никто не жалуется, только разбавление влияет на предел обнаружения элементов. Важно только выдерживать массовые доли (объёмы)смешиваемых компонентов и графики постройть аналогично. МВИ тоже прдётся переделывать. Это предложение, а вам самим решать - что-то делать или дальше мучаться.

ajur83
Пользователь
Ранг: 46

27.09.2012 // 22:15:35

smihailov, так можно былобы сделать. Но мы жестко привязаны к методу. Так требует заказчик. Поэтому менять методику мы не имеем права. Придется выкручиваться в рамках методики.

ajur83
Пользователь
Ранг: 46

27.09.2012 // 22:37:08

neutrino, применяемая методика ASTM 4292 +Инструкция завода изготовителя. Приготовление СО по утвержденной методике. Разброс при измерении СО

пример) СО 1,997- разброс в зависимости от температуры от 1, 978 (холодная) до 2,056 (подогретая). Рабочая проба 2,546-2,584. В схождение не входим. Диапазон измерения от 0,1 до 5% масс. Пробы при приготовлении гомогенизируются. В инструкции о влиянии температуры ничего не сказано. А она несмотря на инструкцию влияет. Поэтому и вопрос. Почему? Или это не полное описание особенностей прибора? Хотелось бы разобраться.

Witaliy
Пользователь
Ранг: 171

27.09.2012 // 23:55:21

Может все связано с изменением плотности?

Grendel
Пользователь
Ранг: 100

02.10.2012 // 15:13:20

На вашем месте я бы обратился к производителю, там наверняка есть специалисты, которые могут ответить на ваш вопрос.
Из своего опыта могу сказать, что образцы нужно разбавлять растворителем. Содержания серы вам это позволяют.


Ответов в этой теме: 11 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты