Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Кондуктометрический детектор >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Кондуктометрический детектор
vetal1987
Пользователь
Ранг: 20

20.09.2012 // 12:34:16     
Добрый день! Хотел бы услышать совета людей, работавших с кондуктомерическим детектором на ВЭЖХ.
Объектом исследования являются низкомолекулярные гепарины (Надропарин кальция). Проводится тест определения сульфатов. Методика взята из ЕР 7,0. В методике используется анионо-обменная колонка типа L 61.
П.Ф. А: 1,91 г/л раствор тетрабората натрия
П.Ф. Б: 0,1 М натрия гидроксид
Получается абсолютно неадекватная картина, при этом при прокачивании П.Ф. Б через детектор значение электропроводности превышает предельно допустимое для него. Скорее всего что-то делаю не так. Возможно дело в следующих нюансах.
В методике прописана следующая процедура перед проведением анализа. далее текст оригинала:
Chemical neutralisation system: neutralisation micromembrane in line with mobile phase for anion detection; continuously pump in counter-flow with 2.45 g/l solution of sulfuric acid R, at a flow rate 4 ml/min.
Detection: conductivity detector with a sensitivity of 30 микросименс.

Очень расчитываю на помощь умельцев в этом деле. т.к. никогда ранее на кондуктометре не работал. Заранее благодарен!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Волгин
VIP Member
Ранг: 1280


20.09.2012 // 13:01:41     
Редактировано 3 раз(а)

В Вашей методике используется подавитель мембранного типа, чтобы удалить из ПФ по возможности все ионы кроме интересующих Вас. Вместо него в принципе можно использовать подавляющую колонку, но ее придется часто регенерировать. Правда от борной кислоты все равно избавиться не удастся (и в том и в другом случае) и некоторый фон детектора все равно останется, но существенно меньший, чем для нативного элюента.
PS Пардон, ошибочка Подавляющая колонка скорее всего не подойдет: уж слишком быстро будет насыщаться ионами натрия.
El Comandante
Пользователь
Ранг: 88


20.09.2012 // 13:53:56     
Редактировано 1 раз(а)


vetal1987 пишет:
Возможно дело в следующих нюансах.
В методике прописана следующая процедура перед проведением анализа. далее текст оригинала:
Chemical neutralisation system: neutralisation micromembrane in line with mobile phase for anion detection; continuously pump in counter-flow with 2.45 g/l solution of sulfuric acid R, at a flow rate 4 ml/min.
Detection: conductivity detector with a sensitivity of 30 микросименс.


Как говорится в том анекдоте "есть ньюанс".
Вы проводили указанную процедуру перед анализом?

.
vetal1987
Пользователь
Ранг: 20


20.09.2012 // 14:10:30     

Волгин пишет:
В Вашей методике используется подавитель мембранного типа, чтобы удалить из ПФ по возможности все ионы кроме интересующих Вас. Вместо него в принципе можно использовать подавляющую колонку, но ее придется часто регенерировать. Правда от борной кислоты все равно избавиться не удастся (и в том и в другом случае) и некоторый фон детектора все равно останется, но существенно меньший, чем для нативного элюента.
PS Пардон, ошибочка Подавляющая колонка скорее всего не подойдет: уж слишком быстро будет насыщаться ионами натрия.


Что это за подавители и можно ли обойтись без них?
vetal1987
Пользователь
Ранг: 20


20.09.2012 // 14:16:06     

El Comandante пишет:

vetal1987 пишет:
Возможно дело в следующих нюансах.
В методике прописана следующая процедура перед проведением анализа. далее текст оригинала:
Chemical neutralisation system: neutralisation micromembrane in line with mobile phase for anion detection; continuously pump in counter-flow with 2.45 g/l solution of sulfuric acid R, at a flow rate 4 ml/min.
Detection: conductivity detector with a sensitivity of 30 микросименс.


Как говорится в том анекдоте "есть ньюанс".
Вы проводили указанную процедуру перед анализом?

Да проводил!правда недолго, детектор начинал сигнализировать о том, что значение электропроводности превышало предельно допустимое значение, которое он в принципе может измерить!Может здесь дело в настройке чувствительности детектора?
Волгин
VIP Member
Ранг: 1280


20.09.2012 // 14:40:32     

vetal1987 пишет:

Что это за подавители и можно ли обойтись без них?

yandex.ru/yandsearch?text=%D0%BF%D0%BE%D0%B4%D0%B0%D0%B2%D0%B8%D1%82%D0%B5%D0%BB%D1%8C+%D0%B4%D0%BB%D1%8F+%D0%B8%D0%BE%D0%BD%D0%BD%D0%BE%D0%B9+%D1%85%D1%80%D0%BE%D0%BC%D0%B0%D1%82%D0%BE%D0%B3%D1%80%D0%B0%D1%84%D0%B8%D0%B8&lr=213
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 40/1180 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 40/1180
Электропечь SNOL 40/1180 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1180 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции. Нагревательные элементы находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
vetal1987
Пользователь
Ранг: 20


20.09.2012 // 22:00:33     

Волгин пишет:

vetal1987 пишет:

Что это за подавители и можно ли обойтись без них?

yandex.ru/yandsearch?text=%D0%BF%D0%BE%D0%B4%D0%B0%D0%B2%D0%B8%D1%82%D0%B5%D0%BB%D1%8C+%D0%B4%D0%BB%D1%8F+%D0%B8%D0%BE%D0%BD%D0%BD%D0%BE%D0%B9+%D1%85%D1%80%D0%BE%D0%BC%D0%B0%D1%82%D0%BE%D0%B3%D1%80%D0%B0%D1%84%D0%B8%D0%B8&lr=213


Спасибо большое за ссылочку! Прочитал соответствующую литературу!Буду искать мембранные подавители!Судя по всему без них никуда)))
varban
VIP Member
Ранг: 8699


20.09.2012 // 22:22:18     
> Судя по всему...

Не судите пока, читайте еще.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты