Форумы ANCHEM.RU: Кондуктометрический детектор

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Кондуктометрический детектор >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Кондуктометрический детектор

vetal1987
Пользователь
Ранг: 20

20.09.2012 // 12:34:16

Добрый день! Хотел бы услышать совета людей, работавших с кондуктомерическим детектором на ВЭЖХ.
Объектом исследования являются низкомолекулярные гепарины (Надропарин кальция). Проводится тест определения сульфатов. Методика взята из ЕР 7,0. В методике используется анионо-обменная колонка типа L 61.
П.Ф. А: 1,91 г/л раствор тетрабората натрия
П.Ф. Б: 0,1 М натрия гидроксид
Получается абсолютно неадекватная картина, при этом при прокачивании П.Ф. Б через детектор значение электропроводности превышает предельно допустимое для него. Скорее всего что-то делаю не так. Возможно дело в следующих нюансах.
В методике прописана следующая процедура перед проведением анализа. далее текст оригинала:
Chemical neutralisation system: neutralisation micromembrane in line with mobile phase for anion detection; continuously pump in counter-flow with 2.45 g/l solution of sulfuric acid R, at a flow rate 4 ml/min.
Detection: conductivity detector with a sensitivity of 30 микросименс.

Очень расчитываю на помощь умельцев в этом деле. т.к. никогда ранее на кондуктометре не работал. Заранее благодарен!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Волгин
VIP Member
Ранг: 1327

20.09.2012 // 13:01:41

Редактировано 3 раз(а)

В Вашей методике используется подавитель мембранного типа, чтобы удалить из ПФ по возможности все ионы кроме интересующих Вас. Вместо него в принципе можно использовать подавляющую колонку, но ее придется часто регенерировать. Правда от борной кислоты все равно избавиться не удастся (и в том и в другом случае) и некоторый фон детектора все равно останется, но существенно меньший, чем для нативного элюента.
PS Пардон, ошибочка

Подавляющая колонка скорее всего не подойдет: уж слишком быстро будет насыщаться ионами натрия.

El Comandante
Пользователь
Ранг: 88

20.09.2012 // 13:53:56

Редактировано 1 раз(а)

vetal1987 пишет:
Возможно дело в следующих нюансах.
В методике прописана следующая процедура перед проведением анализа. далее текст оригинала:
Chemical neutralisation system: neutralisation micromembrane in line with mobile phase for anion detection; continuously pump in counter-flow with 2.45 g/l solution of sulfuric acid R, at a flow rate 4 ml/min.
Detection: conductivity detector with a sensitivity of 30 микросименс.

Как говорится в том анекдоте "есть ньюанс".
Вы проводили указанную процедуру перед анализом?

.

vetal1987
Пользователь
Ранг: 20

20.09.2012 // 14:10:30

Волгин пишет:
В Вашей методике используется подавитель мембранного типа, чтобы удалить из ПФ по возможности все ионы кроме интересующих Вас. Вместо него в принципе можно использовать подавляющую колонку, но ее придется часто регенерировать. Правда от борной кислоты все равно избавиться не удастся (и в том и в другом случае) и некоторый фон детектора все равно останется, но существенно меньший, чем для нативного элюента.
PS Пардон, ошибочка Подавляющая колонка скорее всего не подойдет: уж слишком быстро будет насыщаться ионами натрия.

Что это за подавители и можно ли обойтись без них?

vetal1987
Пользователь
Ранг: 20

20.09.2012 // 14:16:06

El Comandante пишет:

vetal1987 пишет:
Возможно дело в следующих нюансах.
В методике прописана следующая процедура перед проведением анализа. далее текст оригинала:
Chemical neutralisation system: neutralisation micromembrane in line with mobile phase for anion detection; continuously pump in counter-flow with 2.45 g/l solution of sulfuric acid R, at a flow rate 4 ml/min.
Detection: conductivity detector with a sensitivity of 30 микросименс.

Как говорится в том анекдоте "есть ньюанс".
Вы проводили указанную процедуру перед анализом?

Да проводил!правда недолго, детектор начинал сигнализировать о том, что значение электропроводности превышало предельно допустимое значение, которое он в принципе может измерить!Может здесь дело в настройке чувствительности детектора?

Волгин
VIP Member
Ранг: 1327

20.09.2012 // 14:40:32

vetal1987 пишет:

Что это за подавители и можно ли обойтись без них?
yandex.ru/yandsearch?text=%D0%BF%D0%BE%D0%B4%D0%B0%D0%B2%D0%B8%D1%82%D0%B5%D0%BB%D1%8C+%D0%B4%D0%BB%D1%8F+%D0%B8%D0%BE%D0%BD%D0%BD%D0%BE%D0%B9+%D1%85%D1%80%D0%BE%D0%BC%D0%B0%D1%82%D0%BE%D0%B3%D1%80%D0%B0%D1%84%D0%B8%D0%B8&lr=213

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование
Приборное и научно-методическое обеспечение прецизионных измерений основных физико- химических характеристик и получение наноструктурированных материалов.

vetal1987
Пользователь
Ранг: 20

20.09.2012 // 22:00:33

Волгин пишет:

vetal1987 пишет:

Что это за подавители и можно ли обойтись без них?
yandex.ru/yandsearch?text=%D0%BF%D0%BE%D0%B4%D0%B0%D0%B2%D0%B8%D1%82%D0%B5%D0%BB%D1%8C+%D0%B4%D0%BB%D1%8F+%D0%B8%D0%BE%D0%BD%D0%BD%D0%BE%D0%B9+%D1%85%D1%80%D0%BE%D0%BC%D0%B0%D1%82%D0%BE%D0%B3%D1%80%D0%B0%D1%84%D0%B8%D0%B8&lr=213

Спасибо большое за ссылочку! Прочитал соответствующую литературу!Буду искать мембранные подавители!Судя по всему без них никуда)))

varban
VIP Member
Ранг: 8699

20.09.2012 // 22:22:18

> Судя по всему...

Не судите пока, читайте еще.


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты